法库膨润土的提纯与深加工

论文摘要

本文以辽宁法库的天然膨润土为原料,开发深加工产品。在介绍膨润土的结构特征和基本特性后,结合制备高聚物／层状硅酸盐纳米复合材料对膨润土的要求,系统研究了膨润土的钠化改型、提纯和有机改性的机理、方法及效果。本文对原矿的特性进行了检测和分析,为下阶段的加工处理提供了依据。针对该膨润土属于钙基膨润土,且各项物化性能指标都相对较低的情况,决定对其进行钠化改型。由于该膨润土中Si02含量高达75.32%,而蒙脱石含量仅为73.5%,确定对其进行提纯处理是非常必要的。试验研究表明,直接对原矿进行提纯很难分离出其中粒度细小的方石英。因此,本文采用先钠化再提纯的工艺。考察了各种钠化剂对钙基膨润土的钠化改型效果,同时兼顾经济因素,本研究认为Na2CO3为最佳选择。本文采用湿法改型,且得到的最佳操作条件为：Na2CO3加入量为原土质量的5%,反应时间为1.5h,反应温度为70℃,pH值为8,料浆浓度为10%。由于膨润土在有机改性时,要求蒙脱石含量达到90%以上,因此膨润土的提纯显得尤为重要。本文采用湿法提纯,选择了最佳处理条件：加入分散剂进行提纯,分散剂浓度为0.25%,pH值为8,沉降时间为2.0h。本试验还测试了钠基膨润土、提纯膨润土的胶质价、膨胀容、CEC等物化性能。其中,钠基膨润土的d001面面网间距由原来的15.48A降低到12.40A；提纯土的纯度已达到98.8%,且各项指标都已优于一级品标准。这说明该产品已能够满足有机改性的需要。本文以提纯后的钠基膨润土为原料,依据高效、廉价、使用简单的原则,用价格低廉的己内酰胺取代部分价格较高的改性剂,制备性能优良的新型有机膨润土。最终确定用1831与己内酰胺复合插层,最佳配比为5：1。该产品d001面面网间距最大,有机化率高,因而更适合用于制备高聚物/层状硅酸盐纳米复合材料。本文运用了XRD、SEM、IR、DTA等表征手段,分析了膨润土改型、提纯及改性的机理,为法库膨润土开发深加工产品提供了依据。这将有助于拓宽其应用范围,变资源优势为经济优势。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 第1章 绪论
• 1.1 概述
• 1.1.1 膨润土的概念
• 1.1.2 蒙脱石的晶体结构
• 1.1.3 蒙脱石的化学组成
• 1.1.4 蒙脱石的基本特征
• 1.1.5 膨润土的物理性质和化学性质
• 1.1.6 膨润土的分类
• 1.1.7 膨润土的用途
• 1.1.8 膨润土资源及开发利用状况
• 1.2 膨润土的钠化改型
• 1.2.1 钠化改型的机理和方法
• 1.2.2 钠化剂的选择及改型效果
• 1.3 膨润土的提纯方法
• 1.3.1 提纯机理
• 1.3.2 主要提纯方法
• 1.4 膨润土的有机改性
• 1.4.1 有机改性的机理
• 1.4.2 有机改性的方法
• 1.4.3 有机改性的影响因素
• 1.4.4 有机膨润土的结构
• 1.5 本课题的研究内容
• 1.6 本课题的创新之处
• 第2章 试验试剂、设备及研究方法
• 2.1 化学试剂
• 2.2 主要仪器设备
• 2.3 主要测试表征手段和研究方法
• 2.3.1 X射线衍射分析（XRD）
• 2.3.2 红外光谱分析（IR）
• 2.3.3 扫描电镜分析（SEM）
• 2.3.4 差热分析（DTA）
• 2.3.5 有机物含量测试
• 2.3.6 其它
• 第3章 法库膨润土的原料准备和性质分析
• 3.1 原料准备
• 3.2 原料性质分析
• 3.2.1 化学组成
• 3.2.2 X射线衍射分析
• 3.2.3 pH值的测定
• 3.2.4 吸蓝量的测定
• 3.2.5 胶质价的测定
• 3.2.6 膨胀容的测定
• 3.2.7 阳离子交换容量（CEC）的测定
• 3.3 本章小结
• 第4章 膨润土的钠化改型
• 4.1 引言
• 4.2 试验结果与讨论
• 4.2.1 钠化改型剂用量的影响
• 4.2.2 反应时间的影响
• 4.2.3 反应温度的影响
• 4.2.4 反应pH值的影响
• 4.2.5 料浆浓度的影响
• 4.2.6 产品表征
• 4.3 本章小结
• 第5章 膨润土的提纯
• 5.1 引言
• 5.2 膨润土的提纯工艺
• 5.3 试验结果与讨论
• 5.3.1 分散剂浓度的影响
• 5.3.2 pH值的影响
• 5.3.3 沉降时间的影响
• 5.3.4 产品表征
• 5.4 本章小结
• 第6章 膨润土的有机改性
• 6.1 引言
• 6.2 有机膨润土制备工艺
• 6.3 试验结果与讨论
• 6.3.1 有机覆盖剂种类的影响
• 6.3.2 有机覆盖剂用量的影响
• 6.3.2.1 有机覆盖剂1631用量的影响
• 6.3.2.2 有机覆盖剂十八胺用量的影响
• 6.3.2.3 有机覆盖剂1831用量的影响
• 6.3.2.4 小结
• 6.3.3 有机覆盖剂复合插层对其结构的影响
• 6.3.3.1 十八胺/己内酰胺复合插层制备有机膨润土
• 6.3.3.2 1831/己内酰胺复合插层制备有机膨润土
• 6.3.4 产品表征
• 6.4 本章小结
• 第7章 膨润土的改型和改性机理研究
• 7.1 膨润土改型和改性前后的SEM分析
• 7.2 膨润土改型和改性前后的IR分析
• 7.2.1 膨润土原土、钠基土及提纯土的IR分析
• 7.2.2 膨润土有机改性前后的IR分析
• 7.3 膨润土改型和改性前后的DTA分析
• 7.3.1 膨润土原土、钠基土及提纯土的DTA分析
• 7.3.2 膨润土有机改性前后的DTA分析
• 第8章 结论
• 参考文献
• 致谢