AlZnMgCu合金单级时效热处理微观组织演变规律研究

论文摘要

7xxx系AlZnMgCu铝合金是一种典型的可时效强化铝合金,广泛应用于航空航天、交通运输及其它军工、民用行业。然而,关于时效过程中晶内析出相的演变规律以及析出相的形貌、大小、种类以及分布对强度的贡献尚有争论。另外,关于晶界无析出带（PFZ）的形成机理及其对材料综合性能的影响研究者们也未能形成统一的观点。本文针对Al-6.47%Zn-1.63%Mg-2.05%Cu铝合金板材,采用固溶淬火以及时效热处理,对合金进行了显微硬度测定、拉伸试验、电导率测量、金相分析（OM）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）分析等,对不同时效条件下合金的微观组织、晶内强化析出相及晶界PFZ的演变规律进行了研究。主要研究内容和创新点如下:（1）在120℃单级时效过程中发现一种新的亚稳相:η前驱相,具有六角结构,点阵参数c=4d111Al=0.935nm,与η相（c=0.860nm）接近,但比η′相（c=6d111Al =1.406nm）小。点阵参数a= 0.496nm,与η′相相同。η前驱相作为新观测到的一种强化相,在以往的文献中尚未报道过,本实验发现其对材料的强度以及晶界无析出带（PFZ）有重要影响。（2）采用TEM观察,结合硬度表征对7xxx系铝合金在120150℃不同温度下单级时效之后的微观结构的演变规律进行跟踪研究。研究发现120℃时效72h合金的硬度最高,可达202HV,对应的抗拉强度为708MPa,屈服强度为691MPa,延伸率为14%。单级峰值时效的主要强化相为GP区,η’相和η前驱相。（3）采用TEM观察,结合扫描透射-高角环形暗场像（STEM-HAADF）对合金单级时效状态下晶界析出相以及晶界无析出带（PFZ）演变规律进行跟踪研究。研究发现时效温度在150℃左右,晶界周围产生PFZ。时效温度越高,PFZ越宽。150℃恒温时效2h以后,PFZ的宽度不随时效时间的变化而变化。通过EDX能谱分析发现,PFZ区域为贫溶质原子区,尤其是贫Zn。对150℃时效4h合金进行HAADF观察发现,小角度晶界附近PFZ的宽度小于大角度晶界。长时间时效后,小角度晶界上晶界析出相仍为η前驱相,而大角度晶界析出相很快由η前驱相转变为η相。在同一时效温度下,随着时效时间的延长,晶界析出相由连续分布变为不连续分布,而PFZ的宽度对时效时间并不敏感。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 插图索引
• 附表索引
• 第1章 绪 论
• 1.1 AlZnMgCu 超高强铝合金的发展情况
• 1.1.1 国外高强铝合金的发展情况
• 1.1.2 国内高强铝合金的发展情况
• 1.2 AlZnMgCu 合金的微观组织结构与性能
• 1.2.1 基体析出相（MPt） 对合金性能的影响
• 1.2.2 晶界析出相（GBP） 对合金性能的影响
• 1.2.3 晶界无析出带（PFZ） 对合金性能的影响
• 1.3 AlZnMgCu 合金强化析出相
• 1.3.1 强化相及析出顺序
• 1.3.2 GP 区
• 1.3.3 η′相
• 1.3.4 η相
• 1.4 热处理工艺
• 1.4.1 均匀化
• 1.4.2 固溶热处理
• 1.4.3 单级时效
• 1.4.4 双级时效
• 1.4.5 回归再时效
• 1.5 AlZnMgCu 合金的合金元素
• 1.5.1 主合金元素Zn 与 Mg
• 1.5.2 主合金元素Cu
• 1.5.3 微量合金元素Zr 和 Sc
• 1.5.4 其他微量合金元素
• 1.5.5 杂质元素
• 1.6 超高强度铝合金的应力腐蚀开裂
• 1.6.1 应力腐蚀开裂机理
• 1.6.2 应力腐蚀开裂的主要影响因素
• 1.7 超高强铝合金的发展方向
• 1.8 本论文研究的目的和主要内容
• 第2章 实验材料、实验设备与实验方法
• 2.1 实验材料
• 2.2 实验仪器与设备
• 2.3 合金的热处理
• 2.3.1 固溶处理
• 2.3.2 时效处理
• 2.4 维氏显微硬度及拉伸强度测试
• 2.4.1 维氏显微硬度测试
• 2.4.2 拉伸强度测试
• 2.5 电导率测量
• 2.6 显微组织结构分析
• 2.6.1 金相制样及观察
• 2.6.2 扫描电子显微镜观察
• 2.6.3 透射电子显微镜观察（TEM）及扫描透射电子显微术
• 第3章 单级时效对合金微观组织及纳米析出相的影响
• 3.1 固溶温度与固溶时间的确定
• 3.1.1 固溶温度的确定
• 3.1.2 不同固溶处理时间及其效果分析
• 3.1.3 未溶第二相颗粒能谱分析
• 3.1.4 合金样品表面及芯部金相组织分析
• 3.2 单级时效处理显微硬度及微观组织
• 3.2.1 120℃单级时效显微硬度与微观组织
• 3.2.2 130℃单级时效显微硬度与微观组织
• 3.2.3 140℃单级时效显微硬度与微观组织
• 3.2.4 150℃单级时效显微硬度与微观组织
• 3.3 电导率测量
• 3.4 分析讨论
• 3.4.1 析出相形貌与透射电镜入射方向的关系
• 3.4.2 晶粒内部析出相与时效硬化的关系
• 3.5 本章小结
• 第4章 PFZ 的产生与时效温度及时效时间的关系
• 4.1 120℃、140℃晶界附近析出情况
• 4.1.1 120℃时效晶界附近析出情况
• 4.1.2 140℃时效晶界附近析出情况
• 4.2 150℃时效晶界析出相及 PFZ 随时效时间变化情况
• 4.3 160℃时效24h 晶界析出相及 PFZ 的宽度
• 4.4 EDX 线扫描、面扫描
• 4.5 大角度晶界与小角度晶界上晶界析出相及 PFZ 的区别
• 4.6 拉伸试验及断口分析
• 4.8 分析讨论
• 4.8.1 PFZ 产生和宽度与时效温度、时效时间的关系
• 4.8.2 PFZ 产生及生长与原子扩散的关系
• 4.9 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 附录 A（攻读学位期间所发表的学术论文）