类嵌段表面活性剂对纳米材料自组装的作用和改性淀粉及淀粉胶粘剂的制备

论文摘要

本部分合成了一种类嵌段双子咪唑啉型表面活性剂，并用其制备了多种具有特殊形貌的纳米硫化物和氧化物，分别用TEM、SEM、XRD、EDS、UV-vis对产物进行了表征，同时探讨了它们的形成机理。以酒石酸锑钾和氨基硫脲为原料，以二（2-十一烷基-1-甲酰胺硫脲乙基咪唑啉）己二胺季胺盐（SUDEIHDI）为表面活性剂，在150℃，水作溶剂的情况下制备了Sb2S3。当锑盐和硫源在反应釜中的浓度分别2×10-3mol·L-1、3×10-3mol·L-1，SUDEIHDI的浓度是2×10-3mol·L-1时（锑盐与SUDEIHDI的摩尔比是1∶1），得到粒径约为300～400 nm的均匀分散的小球，且用电子束照射（16kV）后，出现了空心结构。当锑盐、硫源以及SUDEIHDI的浓度提高后，出现了珊瑚球状、棒状、鸡冠花状等多形貌的Sb2S3。用“有机-无机”杂化凝胶理论和晶体自身的生长习性来解释了其形成机理。在SUDEIHDI存在的情况下，以氯化镉、氨基硫脲为原料，在150℃，分别以乙醇、乙醇／DMF（体积比=1∶3）和水／DMF（体积比=1∶3）为介质制备了CdS。实验表明，在水／DMF（体积比=1∶3）介质中，当Cd2+：SUDEIHDI（摩尔比）=1∶3时，能得到由小粒子聚集成的粒径在200 nm左右的空心球。以Al2（SO4）3、尿素和一种新型咪唑啉型表面活性剂-二（2-十一烷基-1-甲酰胺乙基咪唑啉）己二胺季铵盐（SUAEIHDI）为原料制备了γ-AlOOH。主要讨论了溶剂和表面活性剂的协同作用、表面活性剂加入量、溶剂条件、反应温度、反应时间对产物大小和形貌的影响。本文研究了淀粉的羟丙基改性，并对其做了二次改性，制备了适用于高速卷烟生产的淀粉基粘合剂。本论文工作共包括以下内容：1．淀粉的羟丙基改性。用正交实验的方法，在综合考虑淀粉乳的固含量、反应温度、反应时间、醚化剂（环氧丙烷）的加入量、催化剂的用量以及抑制膨胀剂的浓度等因素的影响，以及产物羟丙基淀粉的取代度、糊透明度、冻融稳定性、抗剪切性等性质，确定了环氧丙烷醚化制备羟丙基淀粉的最佳条件是：醚化剂-环氧丙烷用量为48mL、反应时间为9h、反应温度50℃。而其中影响改性淀粉性质最为主要的因素是醚化剂的用量，所以反应中主要考虑醚化剂的加入量。2．实验中发现，随着醚化反应的深入进行，产物的膨化温度降低。为了得到高取代度的改性淀粉，制备适用于高速卷烟生产的淀粉基粘合剂，在实际操作反应的过程中，主要考虑了环氧丙烷的加入量、反应温度的影响。3．以制备的羟丙基改性淀粉为原料，依据一项发明专利，对其进行二次改性，得到了粘度适中的淀粉基粘合剂，应用其在高速卷烟生产中。

论文目录

• 第一部分摘要
• 摘要
• ABSTRACT
• 第二部分摘要
• 摘要
• ABSTRACT
• 第一部分 类嵌段双子咪唑啉型表面活性剂对纳米材料自组装的作用
• 0 前言
• 1 文献综述
• 1.1 纳米材料概述
• 1.1.1 纳米材料的制备
• 1.1.2 以表面活性剂为软模板自组装纳米材料
• 1.2 双子型（Gemini）表面活性剂
• 1.2.1 特性
• 1.2.2 应用
• 1.3 咪唑林型表面活性剂概述
• 1.4 以两亲嵌段共聚物为表面活性剂制备纳米材料
• 2 咪唑啉型双子表面活性剂——二（2-十一烷基-1-甲酰胺硫脲乙基咪唑啉）己二胺季铵盐的制备
• 前言
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 试剂
• 2.1.2 仪器
• 2.1.3 2-十一烷基-1-二硫脲乙基咪唑啉的制备
• 2.1.4 二（2-十一烷基-1-甲酰胺硫脲乙基咪唑啉）己二胺的制备
• 2.1.5 二（2-十一烷基-1-甲酰胺硫脲乙基咪唑啉）己二胺季胺盐的制备
• 2.1.6 产物的表征
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 产物的图谱分析
• 3 水热法制备硫化锑
• 前言
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 试剂
• 3.1.2 仪器
• 3.1.3 硫化锑的制备
• 3.1.4 结构表征
• 3.2 结果与讨论
• 3+浓度下表面活性剂（SUDEIHDI）用量对Sb₂S₃晶体形态的影响'>3.2.1 低的Sb³⁺浓度下表面活性剂（SUDEIHDI）用量对Sb₂S₃晶体形态的影响
• 2S₃的形貌'>3.2.2 电子束（16kV）辐射后Sb₂S₃的形貌
• 2S₃晶体形态的影响'>3.2.3 选择性溶剂对Sb₂S₃晶体形态的影响
• 2S₃形成的影响'>3.2.4 反应时间对Sb₂S₃形成的影响
• 2S₃形成的影响'>3.2.5 反应浓度的提高对Sb₂S₃形成的影响
• 3.2.6 硫化锑的能谱分析和XRD分析
• 3.2.7 硫化锑的红外分析
• 3.2.8 机理讨论
• 3.3 本章小结
• 4 溶剂热合成CdS
• 前言
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 实验试剂
• 4.1.2 仪器
• 4.1.3 制备方法
• 4.1.4 结构表征
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 在不同溶剂体系中反应的结果
• 4.2.2 SUDEIHDI和CdS的红外分析
• 4.2.3 SUDEI和CdS的紫外分析
• 4.2.4 CdS的XRD分析
• 4.2.5 机理讨论
• 4.3 本章小结
• 5 溶剂热合成γ-AlOOH
• 前言
• 5.1 实验部分
• 5.1.1 实验试剂
• 5.1.2 仪器
• 5.1.3 制备方法
• 5.1.4 结构表征
• 5.2 结果与讨论
• 5.2.1 溶剂和表面活性剂SUAEIHDI用量对γ-AlOOH形貌和颗粒大小的影响
• 5.2.2 γ-AlOOH样品的XRD和热重-差热分析
• 5.2.3 反应时间的影响
• 5.2.4 反应温度对γ-AlOOH形貌和颗粒大小的影响
• 5.2.5 选择性溶剂对γ-AlOOH形貌和颗粒大小的影响
• 5.3 本章小结
• 总结
• 参考文献
• 第二部分 改性淀粉及淀粉胶粘剂的制备
• 0 前言
• 1 文献综述
• 1.1 淀粉概述
• 1.2 淀粉改性
• 1.3 羟丙基淀粉
• 1.3.1 概述
• 1.3.2 原理
• 1.3.3 制备方法
• 1.3.4 羟丙基淀粉的性质
• 1.4 淀粉胶粘剂
• 1.4.1 理论依据
• 1.4.2 羟丙基胶粘剂的应用实例
• 1.5 卷烟胶概述
• 1.5.1 卷烟胶介绍
• 1.5.2 所需性能
• 1.5.3 淀粉卷烟胶的发展
• 2 羟丙基淀粉的制备及改性淀粉胶的制备
• 前言
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 实验试剂
• 2.1.2 仪器
• 2.1.3 羟丙基淀粉制备
• 2.1.4 羟丙基淀粉取代度的测定
• 2.1.5 其它的性质测定
• 2.1.6 羟丙基淀粉胶的制备
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 最佳实验条件分析
• 2.2.2 改性淀粉性能测试结果
• 2.2.3 MS对其他性质的影响
• 2.2.4 改性淀粉胶与原淀粉性能对比
• 总结
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间发表的学术论文目录