吡喃草酮残留分析方法及在土壤和大豆中残留动态研究

论文摘要

本文建立了土壤和大豆植株及籽粒中吡喃草酮的残留分析方法,并对吡喃草酮在大豆田的残留动态及不同土壤中的降解进行了研究。 采用HPLC-VWD法作为吡喃草酮的残留分析方法。土壤样品用甲醇提取,经浓缩定容后,HPLC-VWD分析检测,在添加浓度为0.05～1mg/kg水平时,回收率为86～88%,相对标准偏差0.6～5.7%,方法的最低检测浓度为0.005mg/kg;大豆植株与籽粒样品采用甲醇水提取,采用调节PH值液液分配法净化样品,HPLC-VWD分析检测,再添加浓度为0.05～1mg/kg水平,方法的回收率可达74.2～89.4%,相对标准偏差2.0～3.1%,最低检出浓度为0.01mg/kg。两种方法的线性关系良好,回收率相对较高,变异系数较小。 通过2003及2004两年的田间试验研究了吡喃草酮在大豆田的降解动态。吡喃草酮在土壤及植株上的降解符合一级反应动力学模式C=C-0e-kt,两年土壤中的半衰期分别为3.08和2.83天,降解方程为C=0.1672e-0.2249t和C=0.2361e0.2443t,在大豆植株上的半衰期为2.44及2.85天,降解方程分别为C=5.6069e-0.2843t和C=8.7596e-0.2438t;用10%快捕净EC1200、2400ml/ha,在大豆苗后2～3叶期喷施一次,在收获期采集的样品中,土壤吡喃草酮残留量均低于方法的最低检测浓度0.005mg/kg,大豆籽粒中的吡喃草酮残留量均低于方法的最低检测浓度0.01mg/kg,因此吡喃草酮在大豆田属于易降解农药。 实验室条件下,考察了吡喃草酮在四种土壤中的降解动态,发现该药物在白浆土中半衰期最短,在草甸土和黑钙土中的降解次之,在盐碱土中的降解半衰期最长,在四种土壤的半衰期分别为8.52、12.81、17.37及19.25天。通过回归分析发现影响吡喃草酮在土壤中的降解的主要因子是土壤的酸碱度和有机质含量,即土壤的碱性越强,吡喃草酮降解的越慢,有机质含量越高,药物降解的越快。在温度对吡喃草酮在土壤中降解的影响研究中发现,在四种温度下吡喃草酮在草甸土的降解半衰期随着温度的升高而降低,在15℃、25℃、35℃、45℃下,的半衰期分别为18.05、12.56、2.46及0.76天,温度过低时,吡喃草酮的半衰期较长,温度升至过高时,半衰期呈降低的趋势,但是降低的幅度不太明显,初步推断25～35℃为吡喃草酮最适宜的降解温度。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 前言
• 1.1 研究的目的和意义
• 1.2 吡喃草酮的性质及使用
• 1.3 吡喃草酮环境毒理学研究进展
• 1.3.1 吡喃草酮在环境中植物体内的降解及代谢
• 1.3.2 吡喃草酮在动物体内的降解及代谢
• 1.4 国内外吡喃草酮分析方法研究
• 第二章 吡喃草酮残留分析方法的研究
• 2.1 分析方法的选择
• 2.1.1 仪器的选择
• 2.1.2 检测器的选择
• 2.1.3 色谱柱的选择
• 2.1.4 吡喃草酮的色谱特征
• 2.1.4.1 流动相的影响
• 2.1.4.2 温度影响
• 2.1.4.3 流动相流速的选择
• 2.2 土壤中吡喃草酮的分析方法研究
• 2.2.1 仪器及试剂
• 2.2.2 分析方法
• 2.2.2.1 样品的前处理
• 2.2.2.2 色谱条件及环境要求
• 2.2.2.3 标准曲线
• 2.2.2.4 分离效果及色谱图
• 2.2.2.5 方法的回收率及变异系数
• 2.2.2.6 最小检出量和最低检测浓度
• 2.2.3 提取剂对方法的优化
• 2.3 大豆植株及籽粒中吡喃草酮的分析方法研究
• 2.3.1 仪器及试剂
• 2.3.2 分析方法
• 2.3.2.1 样品的制备
• 2.3.2.2 样品的前处理
• 2.3.2.3 色谱条件
• 2.3.2.4 标准曲线
• 2.3.2.5 分离效果及色谱图
• 2.3.2.6 方法的回收率及变异系数
• 2.3.2.7 最小检出量和最低检测浓度
• 2.4 小结与讨论
• 第三章 吡喃草酮在土壤及大豆上的降解动态研究
• 3.1 吡喃草酮在大豆田的残留动态研究
• 3.1.1 田间试验
• 3.1.1.1 小区试验概况
• 3.1.1.2 残留试验设计
• 3.1.2 结果及分析
• 3.1.2.1 土壤中吡喃草酮残留分析及降解动态
• 3.1.2.2 大豆植株中吡喃草酮残留分析及降解动态
• 3.1.2.3 吡喃草酮最终残留量测定
• 3.2 吡喃草酮在不同土壤中的降解研究
• 3.2.1 材料与方法
• 3.2.2 结果与分析
• 3.3 小结与讨论
• 第四章结论
• 参考文献
• 致谢