银杏叶黄酮类化合物碱法提取及其β-环状糊精包合研究

论文摘要

本文研究了银杏叶（Ginkgo biloba L.）中总黄酮（Total flavonoids,TF）的提取工艺,并对所提取有效成分用β-环状糊精（β-cyclodextrin,β-CD）进行包合,以提高其溶解度和生物利用度。确定了银杏叶总黄酮的最佳醇提和碱提的工艺参数。以芦丁标准品为测定标准,总黄酮得率作为考察指标,银杏叶总黄酮的碱提最佳工艺条件为:于95℃用40倍量pH10的NaOH溶液处理90min,酸沉pH3.5提取2次,银杏叶总黄酮的提取率达到85.40%。银杏叶总黄酮的醇提最佳工艺条件为:于浓度为60%的乙醇中,提取温度为70℃,料液比为1:25,提取2.5h,银杏叶总黄酮的提取率达到91.52%。醇提得率比碱提稍高,但耗时长且从对设备要求和耗能以及对环境污染等多方面考虑,碱法提取优于醇法提取。优化银杏叶提取物（GBE）用β-CD包合的工艺条件,并对饱和水溶液法和超声波包合法的工艺进行了比较研究。研究结果表明,饱和水溶液法包合的最佳工艺条件为:包合温度为45℃,β-CD与GBE的质量比为2:1,包合时间为3h。超声波包合法的最佳工艺条件为:包合温度为45℃,β-CD与GBE的质量比为2:1,包合时间为50min。通过实验中单因素的比较,可以发现,饱和水溶液包合法和超声波包合法有较大区别,各有优缺点。通过对GBE和GBE-β-CD水溶解性、高温稳定性实验和光照稳定性实验比较研究。可以发现,GBE用β-CD包合后,其溶解性明显增强。总黄酮经过包合后,其热稳定性也得到较大的改善,降解速率显著下降,抗热能力明显增强。且包合物光照稳定性比GBE明显增强。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 引言
• 1.1 银杏叶简介
• 1.1.1 银杏叶的主要成分
• 1.1.2 银杏叶黄酮的药理研究
• 1.1.3 银杏叶有效成分的提取现状
• 1.1.4 银杏叶有效成分的检测
• 1.1.5 银杏叶的应用现状与前景
• 1.2 β-CD简介
• 1.2.1 β-CD包合物的制备现状
• 1.2.2 包合物质量稳定性检测
• 1.2.3 β-CD的应用现状与前景
• 1.3 课题的来源及意义
• 1.3.1 课题来源
• 1.3.2 选题依据
• 1.3.3 选题意义
• 第2章 药材的鉴别
• 2.1 主要成分性质鉴别
• 2.1.1 实验材料及仪器设备
• 2.1.2 银杏叶提取物（CBE）的制备及纯化
• 2.1.3 提取液与金属离子的显色反应及结果
• 2.1.4 高效液相色谱（HPLC）法定性鉴别
• 2.1.5 讨论
• 2.2 药材质量检测
• 2.2.1 实验材料及仪器设备
• 2.2.2 水分及灰分测定
• 2.2.3 酸不溶性灰分测定
• 2.3 银杏叶总黄酮含量的测定
• 2.3.1 实验材料及仪器设备
• 2.3.2 对照品落液的制备
• 2.3.3 对照品最大吸收峰的确定
• 2.3.4 标准曲线的绘制
• 2.3.5 供试品溶液的制备
• 2.4 结果与计算
• 2.4.1 对照品最大吸收峰的确定扫描结果
• 2.4.2 供试样品的紫外扫描结果
• 2.4.3 芦丁标准曲线
• 2.4.4 银杏叶总黄酮含量的测定结果
• 2.5 本章小结
• 第3章 提取工艺研究
• 3.1 黄酮类化合物的研究现状
• 3.2 乙醇提取工艺研究
• 3.2.1 实验材料及仪器设备
• 3.2.2 工艺路线与实验方案
• 3.2.3 银杏叶提取物中总黄酮提取率的测定
• 3.3 实验与结果
• 3.3.1 银杏叶乙醇提取的单因素试验
• 3.3.2 银杏叶总黄酮乙醇提取正交试验
• 3.4 银杏叶总黄酮碱法提取工艺研究
• 3.4.1 提取原理
• 3.4.2 工艺路线与实验方案
• 3.4.3 稳定性试验
• 3.4.4 精密度试验
• 3.4.5 加标回收率试验
• 3.5 实验与结果
• 3.5.1 银杏叶总黄酮碱法提取单因素试验
• 3.5.2 银杏叶总黄酮碱法提取正交试验
• 3.6 讨论
• 3.7 本章小结
• 第4章 银杏叶总黄酮与B-CD包合的工艺研究
• 4.1 包合技术基本原理
• 4.2 饱和水溶液包合法工艺研究
• 4.2.1 实验材料及仪器设备
• 4.2.2 饱和水溶液包合法工艺路线与实验方案
• 4.3 实验与结果
• 4.3.1 单因素实验
• 4.3.2 GBE-β-CD饱和水溶液法包合正交试验
• 4.4 超声波包合法工艺研究
• 4.4.1 实验材料及仪器设备
• 4.4.2 超声波包合法工艺路线与实验方案
• 4.5 实验与结果
• 4.5.1 单因素实验
• 4.5.2 GBE-β-CD超声波法包合正交试验
• 4.6 包合物中总黄酮的验证
• 4.7 包合物的质量评价实验与结果
• 4.7.1 GBE与GBE-β-CD包合物的水溶性比较实验
• 4.7.2 包合物溶解度的测定
• 4.7.3 水溶性比较实验结果
• 4.7.4 高温稳定性试验
• 4.7.5 光照稳定性试验
• 4.8 本章小结
• 第5章 结论与展望
• 5.1 结论
• 5.2 展望
• 致谢
• 参考文献
• 攻读学位期间的研究成果