加压溶剂提取皂苷类成分的工艺及机理研究

论文摘要

以加压溶剂提取技术为主要研究对象，研究其在中药提取中的应用，并与现代常用提取技术相比较，探讨其提取过程的传质机理。主要研究内容及结果如下：1、采用加压溶剂提取技术对地榆、白头翁、黄芪、穿山龙、黄精、柴胡、知母、甘草和麦冬等9味中药材中皂苷成分进行提取，并以皂苷提取率、抗氧化活性和抑菌活性为指标，与传统加热回流提取技术相比较，结果表明加压溶剂提取技术三项指标均明显高于传统提取方法。2、以地榆、白头翁为对象，研究加压提取过程的影响因素，并采用星点设计-效应面法对加压提取工艺进行优化。地榆中皂苷成分最佳提取工艺条件为：以蒸馏水为提取溶剂，料液比1:10，提取温度110℃，提取压力2.80kg/cm2，提取时间41min。在此工艺条件下，地榆皂苷提取率稳定在4.29%左右。加压溶剂提取白头翁皂苷最佳提取工艺条件为：以蒸馏水为提取溶剂，料液比1:10，提取温度118℃，提取压力2.70kg/cm2，提取时间33min。在此工艺条件下，地榆皂苷提取率稳定在6.72%左右。3、采用加热回流提取技术、超声波辅助提取技术、微波辅助提取技术及加压溶剂提取技术提取地榆、白头翁中皂苷成分，从皂苷提取率、抑菌活性、抗氧化活性三方面进行比较，并观察不同提取技术对中药材微观形态的影响。结果发现，加压溶剂提取的皂苷提取率高，抗氧化活性高，抑菌活性强；提取后药材表面呈卷曲层状，结构疏松，细胞壁部分破裂，排列不规则，与其他三种提取技术有明显差异。4、对加压溶剂提取技术的传质机理进行初步探讨，考察温度对传质过程及提取速率的影响。结果表明加压溶剂提取符合二阶动力学传质过程，并在二阶动力学基础上建立加压溶剂提取法提取地榆、白头翁皂苷的提取动力学方程，可用于预测提取温度、提取时间对提取率的影响，为工业化生产提供理论指导。综上，加压溶剂提取技术具有省时、高效、低杂质、低能耗、环保的特点，为中药现代化开辟了新途径。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 概述
• 1.1 引言
• 1.2 皂苷的研究现状
• 1.2.1 皂苷在植物界分布广泛
• 1.2.2 皂苷的理化性质
• 1.2.3 皂苷的生物活性研究现状
• 1.2.3.1 皂苷的抗菌消炎、抗病毒作用
• 1.2.3.2 皂苷的降血糖和降血压作用
• 1.2.3.3 皂苷的抗衰老作用
• 1.2.3.4 皂苷的抗肿瘤作用
• 1.2.3.5 皂苷提高机体免疫功能的作用
• 1.2.3.6 调节神经系统
• 1.2.3.7 皂苷对提高运动耐力的研究
• 1.2.3.8 调节机体的物质代谢
• 1.2.3.9 皂苷其它生理作用的研究
• 1.3 皂苷的提取方法
• 1.3.1 加热回流提取法
• 1.3.2 渗漉法提取
• 1.3.3 索氏提取
• 1.3.4 超声波法
• 1.3.5 微波提取技术
• 1.3.6 酶提取法
• 1.3.7 超临界流体萃取
• 1.3.8 超滤法
• 1.3.9 半仿生提取法
• 1.3.10 加压溶剂提取
• 1.4 加压溶剂提取技术的发展
• 1.4.1 加压溶剂提取的主要特点
• 1.4.2 加压溶剂提取技术的应用
• 1.4.2.1 加压溶剂提取技术在天然产物提取方面的应用
• 1.4.2.2 加压溶剂提取技术在中药制剂含量测定前处理方面的应用
• 1.4.2.3 加压溶剂提取技术在其他领域的应用
• 1.5 提取传质机理的研究
• 第二章 9 味中药材中皂苷类成分的提取
• 2.1 材料、试剂、仪器
• 2.2 方法与结果
• 2.2.1 皂苷提取流程
• 2.2.2 标准曲线的建立
• 2.2.2.1 对照品溶液的制备
• 2.2.2.2 薯蓣皂苷元标准曲线的制备
• 2.2.2.3 齐墩果酸标准曲线的制备
• 2.2.3 供试品溶液的制备
• 2.2.3.1 加压溶剂提取工艺流程
• 2.2.3.2 加热回流提取工艺流程
• 2.2.3.3 大孔吸附树脂法纯化皂苷
• 2.2.4 样品溶液的含量测定
• 2.2.5 抗氧化活性的测定
• 2.2.6 体外抑菌实验
• 2.3 小结与讨论
• 第三章 加压溶剂提取皂苷类成分工艺研究
• 3.1 材料、试剂、仪器
• 3.2 方法与结果
• 3.2.1 皂苷含量测定
• 3.2.1.1 色谱条件与系统适用性试验
• 3.2.1.2 对照品溶液的制备
• 3.2.1.3 标准曲线的建立
• 3.2.1.4 样品溶液的制备
• 3.2.2 单因素试验考察
• 3.2.2.1 提取溶剂的选择
• 3.2.2.2 提取温度的考察
• 3.2.2.3 提取时间的考察
• 3.2.2.4 提取压力的考察
• 3.2.2.5 提取料液比的考察
• 3.2.2.6 粒径的考察
• 3.2.3 星点设计-效应面法优化加压溶剂提取地榆皂苷的工艺参数
• 3.2.3.1 星点设计安排
• 3.2.3.2 星点设计模型拟合
• 3.2.3.3 模型优化
• 3.2.3.4 效应面优化和预测
• 3.2.3.5 优化工艺验证
• 3.2.4 星点设计-效应面法优化加压溶剂提取白头翁皂苷的工艺参数
• 3.2.4.1 星点设计安排
• 3.2.4.2 星点设计实验结果
• 3.2.4.3 星点设计模型拟合
• 3.2.4.4 模型优化
• 3.2.4.5 效应面优化和预测
• 3.2.4.6 优化工艺验证
• 3.3 小结与讨论
• 第四章 地榆、白头翁不同提取方法的研究
• 4.1 材料、试剂、仪器
• 4.2 方法与结果
• 4.2.1 不同提取方法的比较
• 4.2.1.1 加热回流提取
• 4.2.1.2 超声辅助提取
• 4.2.1.3 微波辅助提取
• 4.2.1.4 加压溶剂提取技术
• 4.2.1.5 样品处理
• 4.2.1.6 不同提取方法提取地榆皂苷结果
• 4.2.1.7 不同提取方法提取白头翁皂苷结果
• 4.2.2 不同提取方法的形态学研究
• 4.2.2.1 地榆扫描电镜微观表征
• 4.2.2.2 白头翁扫描电镜微观表征
• 4.3 小结与讨论
• 第五章 加压溶剂提取皂苷类成分的机理研究
• 5.1 材料、试剂、仪器
• 5.2 方法与结果
• 5.2.1 有效成分的提取机理
• 5.2.2 不同提取方法的传质机理研究
• 5.2.3 加压溶剂提取传质机理研究
• 5.2.3.1 模型建立
• 5.2.3.2 动力学方程
• 5.2.3.3 活化能
• 5.2.4 地榆传质机理研究
• 5.2.4.1 温度对地榆提取传质机理的影响
• 5.2.4.2 活化能的计算
• 5.2.4.3 动力学模型预测
• 5.2.5 白头翁传质机理研究
• 5.2.5.1 温度对白头翁提取传质机理影响
• 5.2.5.2 活化能的计算
• 5.2.5.3 动力学模型预测
• 5.3 小结与讨论
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间发表的论文