丹参中水溶性酚酸组分的分离提纯研究

论文题目: 丹参中水溶性酚酸组分的分离提纯研究

论文类型: 硕士论文

论文专业: 应用化学

作者: 陶植

导师: 彭奇均

关键词: 丹参,水溶性酚酸,膜分离,超滤,凝胶色谱,交联葡聚糖,制备

文献来源: 江南大学

发表年度: 2005

论文摘要: 丹参水提物是从中药丹参根中提取得到的水溶性部分,其中丹参酚酸及其单一组分有着很高的药用价值。但是其它杂质,如多糖、蛋白质、鞣质等的存在降低了丹参酚酸的纯度及其药效。本文通过超滤除去杂质,提高了丹参酚酸纯度;并自制交联葡聚糖凝胶填料用于色谱分离制备丹参酚酸单一组分,得到结果如下:1.通过对丹参水提物成分分析方法探索,可知亚硝酸钠-硝酸铝比色法测定丹参酚酸含量时应采取避光措施,鞣质对丹参酚酸含量测定影响小,该法重复性较好;高锰酸钾法测定鞣质含量时,采用FeCl3法考察丹参水提液除鞣效果,灵敏度高,选择NaCl加入量0.2 g/mL可以促使鞣质和明胶沉淀完全;比较了两种总糖含量测定方法,并选择蒽酮-硫酸比色法作为总糖含量测定方法。2.对丹参水提液进行超滤研究,选择了MWCO为200的超滤膜进行超滤工艺研究;采用正交试验确定了较佳超滤工艺组合:料液初始浓度2.2 mg/mL,超滤温度40℃和操作压力1.0 MPa,得到分离因子T 8.80,丹参酚酸渗透收率2.47%;通过加水试验,选择加水量4 L/次,加水6次得到最佳T 14.76和丹参酚酸渗透收率12.65%。3.采用液-液分散和交联反应方法,比较使用不同连续相甲苯和二氯乙烷合成交联葡聚糖凝胶的效果,并选择后者为连续相进行填料的合成。采用七因素三水平正交试验,考察反应时间、搅拌速度、糖液浓度、NaOH用量、油水相比、ECH用量及PVAc用量对平均孔径、平均粒径的影响。结果PVAc用量和ECH用量分别对平均粒径变化和平均孔径变化影响最显著。通过PVAc和ECH用量的选择得到平均粒径7.3μm,平均孔径26 nm的填料用于分析型分离丹参酚酸单一组分的色谱工艺研究。4.通过分析型分离丹参酚酸单一组分色谱工艺研究确定了两个目标组分进行进一步制备分离,并确定了最佳分离柱温20℃和流动相pH2.44。通过制备型分离丹参酚酸单一组分色谱工艺研究,确定流动相线速度4.0mL/min,并采用浓度超载3 mL,5%的进样方法提高分离度。制备回收得到两目标组分纯度约为80%和90%。

论文目录:

中文摘要

ABSTRACT

第一章 绪论

1.1 丹参水溶性成分概述

1.1.1 前言

1.1.2 丹参有效化学成分介绍

1.1.3 丹参水溶性有效成分及杂质介绍

1.1.4 丹参水溶性有效成分的药理作用介绍

1.1.5 总丹酚酸分离提纯和丹酚酸单一组分分离方法介绍

1.2 凝胶色谱技术

1.2.1 凝胶色谱技术简介

1.2.2 丹酚酸单一组分纯化分离用凝胶填料的选择和介绍

1.3 立题依据与意义

1.4 研究内容

第二章 丹参水提物成分分析方法研究

2.1 前言

2.2 试剂与设备

2.3 丹参水提物中总丹酚酸含量测定方法研究

2.3.1 实验原理及方法

2.3.2 结果与讨论

2.3.3 总丹酚酸含量测定小结

2.4 丹参水提物中总糖含量测定方法研究

2.4.1 蒽酮-硫酸比色法测定丹参水提物中总糖含量

2.4.2 廉-爱农滴定法测定丹参水提物总糖含量

2.4.3 总糖含量测定小结

2.5 丹参水提物中鞣质含量测定方法研究

2.5.1 实验原理及方法

2.5.2 结果与讨论

2.5.3 鞣质含量测定小结

2.6 丹参水提物中其它成分测定结果

2.6.1 重量法测定水分含量

2.6.2 过滤干燥法测定不可溶固形物含量

2.6.3 重量法测定灰分含量

2.6.4 双缩尿比色法测定蛋白质含量

2.7 本章小结

第三章 丹参水提物溶液超滤工艺研究

3.1 前言

3.2 实验部分

3.2.1 试剂和设备

3.2.2 分析测定方法

3.2.3 超虑性能评价指标

3.2.4 实验方法

3.3 结果与讨论

3.3.1 超滤过程研究

3.3.2 丹参水提液最佳超滤条件组合确定

3.3.3 丹参水提液加水超滤试验

3.4 本章小结

第四章 交联葡聚糖凝胶填料的合成研究

4.1 前言

4.2 试剂与设备

4.3 以甲苯为油相的交联葡聚糖凝胶合成及后处理研究

4.3.1 合成原理

4.3.2 合成及后处理方法

4.3.3 结果与讨论

4.4 以二氯乙烷为油相的交联葡聚糖凝胶合成及后处理研究

4.4.1 合成原理

4.4.2 合成方法

4.4.3 平均粒径计算

4.4.4 平均孔径计算

4.4.5 结果与讨论

4.5 本章小结

第五章 丹参酚酸单一组分的色谱分离工艺研究

5.1 前言

5.2 试剂与设备

5.3 分析型分离丹参酚酸单一组分色谱工艺研究

5.3.1 柱温对分离度影响

5.3.2 流动相配比对分离度影响

5.3.3 流速对分离度影响

5.4 制备型分离丹参酚酸单一组分色谱工艺研究

5.4.1 流速对分离度影响

5.4.2 进样量对分离度影响

5.5 丹参酚酸单一组分的制备回收

5.6 本章小结

参考文献

致谢

附录

发布时间: 2006-12-13

参考文献

• [1].影响丹参在复方中功效发挥方向的多因素研究[D]. 王冬梅.成都中医药大学2014
• [2].丹参茎叶资源化学研究与药材质量标准的建立[D]. 沙秀秀.南京中医药大学2016
• [3].丹参酚酮制备工艺和质量标准研究[D]. 秦翠林.成都中医药大学2015
• [4].丹参对血管平滑肌细胞增殖、凋亡的影响[D]. 张秀萍.湖北中医药大学2012
• [5].丹参对铜诱导肝损伤的保护作用[D]. 陈宇科.湖南农业大学2011
• [6].野生丹参地上部分抗氧化有效成分的提取分离与鉴定[D]. 于鹏飞.山东中医药大学2009
• [7].丹参对实验性肺纤维化形成的影响[D]. 董静.成都中医药大学2003
• [8].山东产丹参资源与药材质量的初步研究[D]. 王仲焕.山东中医药大学2006
• [9].丹参对人牙周膜成纤维细胞增殖分化影响的体外实验研究[D]. 彭艺.昆明医学院2006
• [10].丹参多糖的分离纯化及免疫活性研究[D]. 汤伟.南方医科大学2011

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• [4].丹参质量评价方法及不同产地丹参质量研究[D]. 赵洪芝.天津大学2006
• [5].丹参总酚酸的制备工艺及质量标准研究[D]. 曲桂武.中国海洋大学2005
• [6].丹参脂溶性成分吸收机理研究[D]. 李莉.四川大学2004
• [7].中药丹参及其制剂的质量控制方法研究[D]. 曹冬.河北医科大学2006
• [8].丹参中酚酸类物质的提取与纯化[D]. 顾娟.成都理工大学2006
• [9].丹参水溶性活性成分及有效部位的研究[D]. 贾娜.辽宁中医药大学2006
• [10].复方丹参方主要化学成分的研究[D]. 潘桂湘.北京中医药大学2002

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