小麦化学杂交剂杀雄嗪酸(SQ-1)检测方法的研究

小麦化学杂交剂杀雄嗪酸(SQ-1)检测方法的研究

论文摘要

随着小麦杂种优势利用的研究越来越深入,科研工作者利用各种各样的技术来实现杂交小麦的大田生产和推广。由于利用小麦化学杂交剂诱导小麦雄性不育操作比较简单方便,具有其它途径无法比拟的优点,因此越来越受到杂交小麦育种者的重视。小麦化学杂交剂SQ-1是一种性能稳定、杀雄效果优良并已应用到大面积杂交制种的小麦杂交剂,它的化学成分为2-(4-氯苯基)-3-乙基-2,5-二氢-5-氧哒嗪-4-羧酸。本研究旨在通过各种检测方法对小麦化学杂交剂SQ-1原药和小麦籽粒中杀雄嗪酸的含量进行分析检测,最终建立一种操作方便快捷、结果稳定可靠的小麦化学杂交剂杀雄嗪酸的检测方法,同时为化杀诱导产生的生理性雄性不育机理的揭示提供技术支撑和理论指导,实验获得如下主要结论:(1)采用紫外分光光度法测定化学杂交剂SQ-1原药中杀雄嗪酸含量,选择283nm为测定波长,排除杂质干扰,标准品在5.0~50.0mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数r为0.9997;相对标准偏差(RSD)为1.20%~2.93%,空白样品溶液标样添加平均回收率为98.69%。该方法线性范围宽、灵敏度高、重现性好,是一种快速、简便的可用于检测小麦化学杂交剂杀雄嗪酸含量的分析方法。(2)建立了分析测定化学杂交剂SQ-1原药中杀雄嗪酸含量的反向高效液相色谱检测方法:采用Diamonsil C18不锈钢柱,以甲醇—0.5%(NH4)2HPO4水溶液(体积比60∶40,pH2.5)为流动相,检测波长283nm,流速1.0mL/min;线性范围为1.0~75.0mg/L(相关系数为0.9999),回收率在98.97%~102.28%之间,相对标准偏差为0.86%~3.21%。此分析检测方法快速、准确、灵敏、操作简便,适合在工业化生产中控制产品质量。化学杂交剂SQ-1在酸性溶液、碱性溶液、高温以及光照条件下理化性质相当稳定,但是当有氧化剂存在时,它十分容易被分解发生反应,因此化学杂交剂SQ-1在合成和贮藏过程中需要防止氧化剂污染。(3)建立一种测定小麦籽粒中杀雄嗪酸残留的反向高效液相色谱分析法,供试样品采用75%乙醇溶剂进行提取,先利用乙酸乙酯溶液进行萃取,再利用碱性溶液进行反向萃取;以C18柱作为反向色谱柱,流动相:甲醇-0.5%磷酸盐缓冲液(体积比3:2,pH2.5),采用紫外波长283nm作为测定波长。结果表明:化学杂交剂杀雄嗪酸具有良好的线性范围0.7525.0mg/L(r=0.9999),平均添加回收率范围在84%95%之间(RSD为0.95%3.29%)。本方法操作简便快捷、结果稳定可靠,适合小麦籽粒中化学杂交剂杀雄嗪酸的痕量分析。按照上述所建立的分析方法,把不同批次的杂交小麦西杂5号父母本和后代(F2食用商品粮)小麦籽粒粉碎,然后检测。研究显示:西杂5号父本、母本和后代(F2)都没有检测到杀雄嗪酸残留。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 文献综述
  • 1.1 小麦杂种优势的研究状况
  • 1.1.1 小麦杂种优势的广泛性
  • 1.1.2 小麦杂种优势群的创建和利用
  • 1.1.3 小麦杂种优势利用的状况
  • 1.1.4 小麦杂种优势应用面临的困境
  • 1.2 小麦杂交种选育的途径
  • 1.2.1 小麦细胞核基因调控雄性不育系统(NMS)
  • 1.2.2 小麦细胞核质互作雄性不育系统(CMS)
  • 1.2.3 小麦光温敏雄性不育系统
  • 1.2.4 小麦化学杂交剂雄性不育系统
  • 1.3 农残检测方法的研究情况
  • 1.3.1 农残检测前处理技术
  • 1.3.2 农药分析检测方法
  • 1.4 本研究的目的和意义
  • 第二章 小麦化学杂交剂 SQ-1 原药中杀雄嗪酸的紫外分光光度检测分析方法
  • 2.1 材料与方法
  • 2.1.1 实验仪器与试剂
  • 2.1.2 检测波长的选择
  • 2.1.3 标准曲线
  • 2.2 结果与分析
  • 2.2.1 检测波长的选择
  • 2.2.2 线性范围
  • 2.2.3 方法回收率、精密度和准确度
  • 2.2.4 化学杂交剂样品检测
  • 2.3 讨论
  • 第三章 小麦化学杂交剂 SQ-1 原药中杀雄嗪酸的高效液相检测分析方法
  • 3.1 材料和方法
  • 3.1.1 实验仪器与试剂
  • 3.1.2 溶液配制
  • 3.1.3 色谱条件
  • 3.1.4 样品测定
  • 3.2 结果与分析
  • 3.2.1 波长的确定
  • 3.2.2 流动相的选择
  • 3.2.3 线性关系
  • 3.2.4 方法的准确度及精密度
  • 3.2.5 分离专属性
  • 3.3 讨论
  • 第四章 小麦籽粒中化学杂交剂杀雄嗪酸的高效液相检测方法
  • 4.1 材料与方法
  • 4.1.1 材料及其处理
  • 4.1.2 仪器以及试剂
  • 4.2 色谱条件
  • 4.3 样品前处理
  • 4.4 结果与分析
  • 4.4.1 色谱分析条件的优化
  • 4.4.2 提取条件的优化
  • 4.4.3 净化方法的优化
  • 4.3.4 回收率、精密度、线性范围和检出限
  • 4.3.5 实际样品分析
  • 4.5 讨论
  • 第五章 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 作者简介
  • 相关论文文献

    • [1].高效液相色谱法测定小麦籽粒中杀雄嗪酸残留[J]. 分析化学 2013(04)
    • [2].超声辅助提取高效液相色谱法检测小麦籽粒中杀雄嗪酸的残留[J]. 分析化学 2012(03)
    • [3].杀雄嗪酸人工抗原的合成与偶联比测定[J]. 种子 2013(10)

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