低压离子色谱和化学发光联用技术研究还原性阴离子

低压离子色谱和化学发光联用技术研究还原性阴离子

论文摘要

色谱技术与化学发光技术的联合应用,是现代痕量分析技术中一项非常活跃的、具有广阔前景的研究。目前,这种方法已经广泛运用于环境分析、工业检验、药物等的检测与研究工作,取得了极大的成功。我们试验室率先将低压离子色谱(LPIC)与化学发光技术联用检测阳离子并获得成功。本工作的主要内容是将低压离子色谱与化学发光联用检测阴离子的研究。本论文主要包括以下两个部分:第一部分是综述。简要地介绍了低压离子色谱应用研究及其进展,并对近些年来化学发光技术与其它技术的联用工作加以评述。第二部分是具体的研究报告,主要内容如下:1.低压离子色谱柱后化学发光检测食品中痕量碘离子低压离子色谱分离化学发光方法检测I-,利用NaNO3作为洗脱液,研究了低压离子色谱分离条件、发光条件及二者的匹配方式等因素对分离检测的影响。测定I-线性范围为2.0×10-6~1.5×10-5g/mL,D.L=5.6×10-7g/mL(3σ);对6.0×10-6g/mL I-连续9次测定的相对标准偏差为4.2%.2.低压离子色谱分离-化学发光检测水中痕量亚硝酸根低压离子色谱分离化学发光方法检测NO2-,利用Na2CO3作为色谱柱的洗脱液,研究了分离条件、发光条件及二者的匹配方式等因素对分离检测的影响,测定NO2-线性范围为8.0×10-7~1.0×10-5g/mL,D.L=2.4×10-7g/mL(3σ);对4.0×10-6g/mL NO2-连续9次测定的相对标准偏差为3.1%.3.低压离子色谱柱后化学发光测定海产品中的碘碘离子经低压离子色谱柱分离后与KIO4反应后和鲁米诺化学发光。以NaNO3作洗脱液,经试验测定碘离子浓度在1.0×10-6~1.0×105g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系;D.L=3.8×10-7g/mL(3σ);相对标准偏差为3.8%。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一部分 综述
  • 一 低压离子色谱及其应用
  • 1 低压离子色谱的诞生
  • 2 低压离子色谱工作流程
  • 3 低压离子色谱的种类、规格及分离对象
  • 4 低压离子色谱的洗脱体系
  • 5 低压离子色谱的柱后检测器类型
  • 6 低压离子色谱的应用
  • 6.1 低压离子色谱在环境检测中的应用
  • 6.2 低压离子色谱在皮革工业中的应用
  • 6.3 低压离子色谱在食品工业中的应用
  • 6.5 低压离子色谱在化工业中的应用
  • 6.6 低压离子色谱在生化样品及有机药物分析中的应用
  • 二 化学发光与其它分离技术联用
  • 1 化学发光
  • 2 液相色谱柱后化学发光
  • 2.1 鲁米诺化学发光体系的柱后检测
  • 2.2 过氧化草酸酯体系的柱后检测
  • 2.3 其它体系化学发光柱后检测
  • 3 离子色谱柱后发光
  • 参考文献
  • 第二部分 研究报告
  • 一 低压离子色谱分离-化学发光检测食品中痕量碘离子
  • 1 引言
  • 2 实验部分
  • 2.1 主要仪器及试剂
  • 2.2 实验方法
  • 3 结果与讨论
  • 3.1 低压离子色谱分离部分
  • 3.2 化学发光检测部分
  • 3.3 干扰研究
  • 4 实际样品分析
  • 参考文献:
  • 二 低压离子色谱分离-化学发光检测水中痕量亚硝酸根
  • 1 引言
  • 2 实验部分
  • 2.1 主要仪器及试剂
  • 2.2 实验方法
  • 3 结果与讨论
  • 3.1 低压离子色谱分离部分
  • 3.2 化学发光检测部分
  • 3.3 干扰研究
  • 3.4 工作曲线,精密度及检测限
  • 4 实际样品分析
  • 参考文献:
  • 三 低压离子色谱柱后偶合化学发光测定海产品中的碘
  • 1 引言
  • 2 实验部分
  • 2.1 仪器及试剂
  • 2.2 实验方法
  • 3 结果与讨论
  • 3.1 低压离子色谱分离部分
  • 3.2 化学发光检测部分
  • 4 检测限、标准曲线及线性范围
  • 5 干扰
  • 6 实际样品测定
  • 参考文献
  • 作者己发表的论文题目及科研情况
  • 致谢
  • 相关论文文献

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