三氯乙烯、氯乙烯、甲硫醇的现场快速检测技术研究

论文摘要

为应对由挥发性有机化合物引起的突发化学中毒事件,快速并准确判断中毒原因及危害程度,对中毒人员进行救治,有效的控制中毒事件的危害,对事故进行处置,建立了三种挥发性有机化合物的现场快速定性、定量检测方法。目前这三种挥发性有机化合物的检测方法均为检气管法、电化学传感器法、便携式气相色谱法和实验室检测方法,对于突发化学中毒现场的快速检测存在一定局限。本研究采用便携式气相色谱质谱联用仪,对目标化合物进行直接采样和检测,通过快速质谱扫描功能,对目标化合物进行快速定性,并通过内标标准曲线法实现了对目标化合物的准确定量。目的建立三氯乙烯、氯乙烯、甲硫醇的便携式气相色谱-质谱检测方法。方法采用实验室静态配气的方法和现场实验方法,对仪器测定条件进行优化。以NIST谱库检索定性,以待测物和内标（溴五氟苯）的浓度比与其峰面积之比的内标标准曲线定量,并对方法的精密度、准确度、定量下限等进行评估。结果采用便携式GC-MS内标标准曲线方法,三氯乙烯在14.5-145.7 mg/m3浓度范围内具有良好的线性响应,相关系数（r2）平均为0.997,其检出限为0.091 mg/m3,定量下限为0.305mg/m3,三个剂量水平的加标平均回收率范围为94.17%-103.13%,与实验室检测方法进行比对,结果无显著性差异（p>0.05）。氯乙烯在5.12-40.99mg/m3浓度范围内具有良好的线性响应,相关系数（r2）平均为0.996,其检出限为0.1844mg/m3,定量下限为0.6146mg/m-3,三个剂量水平的加标平均回收率范围为75.46%-97.83%,与实验室方法进行比对,结果无显著性差异（p>0.05）。甲硫醇在0.16-33.00 mg/m3浓度范围内具有良好的线性响应,相关系数（r2）平均为0.994,其检出限为0.20mg/m3,定量下限为0.66mg/m3,三个剂量水平的加标平均回收率范围为84.90%-107,10%。结论该方法具有较高的灵敏度和准确度,适用于突发化学中毒现场中三氯乙烯、氯乙烯、甲硫醇的快速定性定量检测。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 缩略词表
• 第一部分 研究背景
• 1 挥发性有机化合物快速检测方法研究的意义
• 2 研究对象
• 2.1 三氯乙烯
• 2.2 氯乙烯
• 2.3 甲硫醇
• 3 挥发性有机化合物的现场快速检测方法研究进展
• 3.1 化学分析法
• 3.2 仪器法
• 3.3 三氯乙烯、氯乙烯、甲硫醇的检测方法现状
• 4 本研究拟采用的检测技术
• 第二部分 检测方法研究
• 1 三氯乙烯
• 1.1 材料
• 1.2 方法
• 1.3 结果与讨论
• 2 氯乙烯
• 2.1 材料
• 2.2 方法
• 2.3 结果与讨论
• 3 甲硫醇
• 3.1 材料
• 3.2 方法
• 3.3 结果与讨论
• 4 质量控制
• 小结
• 第三部分 结论
• 第四部分 课题的创新性
• 第五部分 本研究的局限性与不足
• 参考文献
• 附件1:相关化合物的基本性质
• 附件2:综述
• 参考文献
• 个人简介
• 致谢