钨酸铅和碳纤维负载镍纳米粒子的微波法制备及性能研究

论文摘要

自从1986年微波辅助合成首次报道以来,微波加热已经被作为一种非常有前途的方法为人们所接受。与普通的加热方式比较,微波加热为快速的体积加热,可以导致较高的反应速率和选择性,经常能够成倍地减少反应时间,并且可以提高产品的产率。在这篇论文中,利用微波辅助合成方法制备了钨酸铅和碳纤维负载镍纳米粒子。主要研究了以下内容:一、分别以水和乙二醇为溶剂,利用微波辅助方法快速控制合成钨酸铅微晶。在本论文中,采用一个简单快速的微波辅助路线,成功合成了具有特殊结构的钨酸铅微晶。利用X-射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等测试手段对产物进行了表征。实验结果表明,溶剂,pH值,微波输出功率和十六烷基三甲基溴化氨（CTAB）的浓度等实验参数,在钨酸铅微晶的形貌控制中发挥了重要的作用。讨论了不同形貌的钨酸铅的形成机理,钨酸铅形貌的控制是CTAB和pH值共同作用的结果。通过对最终产物的荧光性能研究,与传统结果相比较,所制备的钨酸铅微结构显示了很强的光致发光性能,并且其蓝、绿发射峰蓝移了1030 nm。二、利用微波辅助方法制备碳纤维负载镍纳米粒子。在本论文中,首先,以纳米铜粒子为催化剂,裂解乙炔制备碳纤维。然后将碳纤维加入到硝酸中进行氧化处理,以改善碳纤维表面的化学性质和分散性。接下来进行敏化和活化两步预处理修饰碳纤维表面。最后利用微波加热法制备碳纤维负载镍粒子磁性复合物。利用SEM、TEM和XRD对复合物的结构、形貌和结晶性等性质进行了一系列表征。结果显示,碳纤维表面包覆了一层均匀致密的镍纳米粒子,镍粒子平均粒径约100 nm。对比实验结果表明,敏化处理和活化处理对负载的效果有重要的影响。研究发现,通过调节还原剂水合肼的加入量,可以控制碳纤维表面负载的镍粒子的尺寸。将所制备的磁性碳纤维置于磁场中,碳纤维可以沿磁场方向定向排列。利用振动样品磁强计对产物进行了磁性能测试,碳纤维负载镍为铁磁性的,并对比了纳米镍粒子和碳纤维负载镍纳米粒子的磁性差别,饱和磁化强度分别为26.5和6.0 emu/g,远小于块状镍的。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 微波化学简介
• 1.1.1 微波的特性
• 1.1.2 微波辅助加热与传统加热比较
• 1.1.3 微波在纳米材料合成中的研究进展
• 1.2 固体发光材料及其研究进展
• 1.2.1 固体材料发光的基本原理
• 1.2.2 固体发光与晶体内部结构
• 1.2.3 固体发光材料的组成
• 1.2.4 钨酸盐发光材料
• 1.3 金属包覆型复合粉末的应用现状
• 1.3.1 引言
• 1.3.2 分类
• 1.3.3 碳纤维表面金属化技术的研究动态
• 1.3.4 镍包覆纳米碳纤维介绍
• 1.4 本论文研究的目的及意义
• 第二章 微波辅助合成钨酸铅及其光致发光性能研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 试剂和仪器
• 2.2.2 实验步骤
• 2.2.3 测试手段
• 2.3 实验结果与讨论
• 2.3.1 以水为溶剂微波合成钨酸铅
• 2.3.2 以乙二醇为溶剂微波合成钨酸铅
• 2.4 钨酸铅晶体形貌控制机理研究
• 2.5 小结
• 第三章 微波辅助合成碳纤维负载镍纳米粒子及其磁性能研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验仪器及试剂
• 3.2.2 实验步骤
• 3.2.3 测试手段
• 3.3 实验结果与讨论
• 3.3.1 催化剂的表征
• 3.3.2 碳纤维的SEM 分析
• 3.3.3 纳米镍粒子的表征
• 3.3.4 碳纤维负载镍纳米粒子的SEM 和TEM 分析
• 3.3.5 碳纤维负载镍纳米粒子的XRD 分析
• 3.3.6 碳纤维负载镍纳米粒子的磁性能分析
• 3.3.7 影响负载效果的主要因素
• 3.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢
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