食品中水溶性维生素B分析方法的研究

论文摘要

水溶性维生素B是维生素类重要组成部分,对人体健康起着十分重要的作用。随着维生素强化食品种类不断增多,对这类食品进行维生素检测有着十分重要的实际意义。论文针对国内食品中多种水溶性维生素分析方法的不足,分别采用液相色谱-紫外检测器、液相色谱-质谱联用两种检测方法,研究并确立了功能饮料、复合维生素片、奶粉等食品中水溶性维生素同时检测的分析方法。论文研究并确立了各种水溶性维生素标准溶液的配制方法。通过稳定性实验,得到各标准溶液的稳定性结果,并对Vc标准储备溶液的配制方法进行了必要改进。针对维生素强化食品中成份最为复杂的奶粉样品,研究并确立了前处理技术。在现有的等电点法研究基础上,优化各pH值,经过优化后的方法回收率在97.8～103.8%,相对标准偏差在0.2～2.7%。论文研究并确立了HPLC-UVD同时检测8种水溶性维生素（其中七种为水溶性维生素B）的液相色谱条件。在确定的条件下,8种水溶性维生素分离效果较好,重复5次分析,相对标准偏差在0.2%～2.3%之间,方法的检测限（3倍信噪比）为0.007—0.035mg/L。论文研究并确立了HPLC-MS同时检测9种水溶性维生素和牛磺酸的液相色谱条件和质谱条件。在确定的条件下,10种待测物分离效果较好,重复5次分析,相对标准偏差在0.3～1.9%之间,方法的检测限（3倍信噪比）为0.002～0.036mg/L。用上述得到的分析方法分别对3种功能饮料、1种复合维生素片、4种婴儿配方奶粉进行检测,结果表明,个别值与产品标注值不符,说明对维生素食品进行检测是十分必要的。论文考察了确立的两种分析方法的准确性,分别进行加标回收率实验和相对标准偏差的测定。结果表明,采用HPLC-UVD分析方法得到的各物质的回收率范围在97.3～104.8%,RSD范围在0.2～2.3%;采用HPLC-MS分析方法得到的各物质的回收率范围在97.2～101.6%,RSD范围在0.3～1.9%。说明这两种方法均满足定量分析的要求,均可用于食品中多种水溶性维生素的同时定量检测,且HPLC-MS分析方法优于HPLC-UVD方法。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 课题来源
• 1.2 维生素概述
• 1.3 国内外研究现状及发展趋势
• 1.3.1 样品采集
• 1.3.2 样品提取和净化
• 1.3.3 测定方法
• 1.4 论文研究的目的、意义
• 1.5 论文研究的主要内容
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验仪器
• 2.2 实验试剂和样品
• 2.3 实验内容
• 2.3.1 标准储备溶液及流动相的配制
• 2.3.2 标准储备溶液的稳定性实验
• 2.3.3 样品的前处理
• 2.3.4 仪器条件
• 2.3.5 实际样品中水溶性维生素的检测
• 2.3.6 回收率实验和RSD
• 第三章 结果与讨论
• 3.1 标准储备溶液的稳定性实验
• 3.1.1 维生素稳定性的影响因素
• 3.1.2 配制方法对维生素稳定性的影响
• 3.1.3 储存方法对维生素稳定性的影响
• 3.1.4 稳定性实验小结
• 3.2 样品前处理实验
• 3.2.1 等电点法原理
• 3.2.2 影响前处理方法的因素
• 3.2.3 前处理过程中pH值的选择
• 3.2.4 不同pH条件下的回收率实验
• 3.2.5 前处理过程小结
• 3.3 检测技术
• 3.3.1 高效液相色谱-紫外检测器法
• 3.3.2 高效液相色谱—电喷雾多级质谱联用检测法
• 3.3.3 检测技术小结
• 3.4 实际样品的检测结果
• 3.4.1 功能性饮料
• 3.4.2 复合维生素片
• 3.4.3 婴儿配方奶粉
• 3.4.4 实际样品分析小结
• 3.5 方法的回收率和RSD
• 第四章 结论
• 参考文献
• 附录
• 致谢
• 研究成果及发表的学术论文
• 作者和导师简介
• 硕士研究生学位论文答辩委员会决议书