热氧化生成TiO2及氮掺杂TiO2薄膜的研究

论文摘要

不同的制备技术和工艺条件会影响所生成的TiO2薄膜的成分结构，进而影响其使用性能。本文利用热氧化法和氮掺杂热氧化法在纯钛表面制备TiO2和氮掺杂TiO2薄膜，重点就工艺参数对TiO2薄膜结构、成分及性能的影响进行了研究。并对双层辉光反应溅射技术制备TiO2薄膜的工艺进行了初步研究。得到以下结果：1、在500-800℃温度范围，对纯钛表面热氧化和掺氮热氧化生成TiO2薄膜进行了研究。结果表明，温度对薄膜的生成有重要影响。无论是单纯热氧化还是掺氮热氧化，500℃纯钛表面没有可检测到的钛氧化物生成，600-800℃纯钛表面均生成了金红石型TiO2薄膜。温度越高越有利于TiO2的生成，随温度升高，TiO2薄膜增厚。氮的掺杂并没有引起氮钛化物的生成，氮原子以固溶的形式存在于TiO2薄膜结构中。处理温度越高，氧原子扩散深度越大，且由表面到基体，氧元素呈梯度下降分布。对掺氮热氧化工艺，氮气的流量对钛表面二氧化钛薄膜的生成有较大影响，适量的掺氮能促进二氧化钛薄膜的生成。2、不同处理温度下纯钛表面形成的TiO2薄膜，其紫外吸收光谱的吸收峰位置不同。500℃、600℃、700℃处理的纯钛试样的吸收峰，随温度升高依次发生了“红移”；由于800℃处理试样表面的TiO2薄膜疏松而脱落，其吸收峰背离此规律。与未掺氮的TiO2薄膜相比，掺氮的TiO2薄膜的吸收峰都发生了“红移”，且随着氮掺杂量的增加，“红移”继续产生，但“红移”量较小。3、硬度分析表明，纯钛试样经掺氮热氧化处理后的表面硬度要大于仅通入氧气处理的表面硬度。热氧化和氮掺杂热氧化情况下，随着处理温度的升高，试样的表面硬度都在增大。4、用双辉反应溅射技术在不锈钢表面形成TiO2薄膜时，反应气体氧气的通入量的控制是关键。大的流量会导致严重的“靶中毒”，降低溅射产额，使基体表面无法生成Ti的氧化膜。而太低的氧气流量，虽然会显著地降低“靶中毒”，但形成的薄膜为TiO和Ti2O的混晶，不能形成TiO2薄膜。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 二氧化钛简介
• 1.2 二氧化钛薄膜的制备方法
• 1.2.1 物理气相沉积法
• 1.2.2 化学气相沉积法
• 1.2.3 溶胶-凝胶法（Sol-gel）
• 1.2.4 阴极沉积法
• 1.2.5 阳极氧化法
• 1.2.6 其它方法
• 1.2.7 发展趋势
• 2薄膜的制备'>1.3 掺氮 TiO₂薄膜的制备
• 2'>1.3.1 溅射法制备掺氮TiO₂
• 1.3.2 加热前驱体法
• 1.3.3 脉冲激光等离子体沉积（PLD）
• 1.3.4 机械化学-煅烧法
• 1.3.5 离子注入法
• 1.3.6 发展趋势
• 2结构对性能的影响'>1.4 TiO₂结构对性能的影响
• 1.4.1 二氧化钛纳米化结构对性能的影响
• 1.4.2 能带的结构特点对性能的影响
• 2薄膜的表面积和厚度对性能的影响'>1.4.3 TiO₂薄膜的表面积和厚度对性能的影响
• 1.4.4 晶粒尺度对性能的影响
• 1.4.5 表面结构对性能的影响的影响
• 1.4.6 掺杂对性能的影响
• 1.5 热氧化法和双层辉光离子渗金属技术
• 1.5.1 金属热氧化法
• 1.5.2 双层辉光离子渗金属法
• 1.6 课题的提出
• 1.6.1 课题提出依据
• 1.6.2 主要研究内容
• 第二章 实验方法
• 2.1 试样制备
• 2.1.1 纯钛试样制备
• 2.1.2 基材不锈钢和源极试样制备
• 2.2 实验设备
• 2.2.1 热氧化处理设备
• 2.2.2 双层辉光反应溅射设备
• 2.3 实验内容及参数
• 2.3.1 纯钛热处理试样及参数
• 2.3.2 不锈钢试样处理及参数
• 2.4 实验工艺
• 2.4.1 热处理纯钛工艺
• 2.4.2 双层辉光反应溅射工艺
• 2.5 实验过程
• 2.5.1 纯钛热处理实验过程
• 2.5.2 反应气体量大条件下双层辉光反应溅射实验过程
• 2.5.3 反应气体量小条件下双层辉光反应溅射实验过程
• 2.5.4 反应气体量小条件下双层辉光反应溅射试样再热氧化过程
• 2.6 测试分析
• 2.6.1 X射线衍射分析
• 2.6.2 改性层的元素分布分析
• 2.6.3 金相观察和硬度测试
• 2.6.4 紫外可见分析
• 2和氮掺杂 TiO₂薄膜的研究'>第三章 纯钛表面热氧化生成 TiO₂和氮掺杂 TiO₂薄膜的研究
• 3.1 引言
• 2薄膜的研究'>3.2 纯钛表面热氧化生成 TiO₂薄膜的研究
• 3.2.1 不同温度热氧化后纯钛表面的XRD分析
• 3.2.2 不同温度热氧化后纯钛表面的成分分析
• 2薄膜'>3.3 纯钛表面热氧化形成氮掺杂 TiO₂薄膜
• 2薄膜的影响'>3.3.1 氮掺杂对生成 TiO₂薄膜的影响
• 2薄膜的影响'>3.3.2 不同掺氮量对生成 TiO₂薄膜的影响
• 3.4 小节
• 2薄膜的紫外光谱和硬度研究'>第四章 纯钛表面 TiO₂薄膜的紫外光谱和硬度研究
• 2的紫外光谱研究'>4.1 纯钛表面 TiO₂的紫外光谱研究
• 4.1.1 前言
• 2薄膜紫外光谱的影响'>4.1.2 热氧化温度对 TiO₂薄膜紫外光谱的影响
• 2薄膜紫外光谱的影响'>4.1.3 氮掺杂对 TiO₂薄膜紫外光谱的影响
• 2薄膜的硬度研究'>4.2 纯钛表面 TiO₂薄膜的硬度研究
• 4.2.1 引言
• 4.2.2 硬度分析
• 4.3 小节
• 2薄膜的初步实验研究'>第五章 双辉反应溅射技术形成 TiO₂薄膜的初步实验研究
• 5.1 引言
• 2薄膜'>5.2 利用双辉反应溅射技术在不锈钢表面形成 TiO₂薄膜
• 2薄膜与纯钛热氧化形成 TiO₂薄膜的比较'>5.3 不锈钢表面形成 TiO₂薄膜与纯钛热氧化形成 TiO₂薄膜的比较
• 5.3.1 制备方法对比
• 5.3.2 实验结果对比
• 5.4 小节
• 第六章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 硕士期间发表论文