洋葱、莪术、川芎三种植物挥发性成分的提取和分析

论文摘要

本文在实验室小试、中试两套提取-精馏耦合设备基础上,根据洋葱、莪术、川芎三种植物挥发油的特点、用途等因素,开发了提取-多次精馏耦合和提取-精馏-萃取耦合两种工艺。通过对不同工艺下得到的挥发油进行气质联用分析,考查了新工艺的可行性并优化了其工艺参数。为提高洋葱挥发油提取率,宜采用提取-多次精馏耦合工艺并对原料进行粉碎促成其酶解后再进行提取。该工艺下洋葱挥发油得率为0.0033%,其成分主要是含硫化合物。莪术挥发油提取宜采用提取-精馏-萃取耦合工艺并将药材切块1×1cm后投料。在实验室中试设备下加水倍量12,提取时间12小时,以正己烷做萃取剂（加入量1OmL）分离莪术挥发油后减压旋蒸除去萃取剂。与提取-精馏耦合工艺相比,提取-精馏-萃取耦合工艺避免了莪术挥发油的乳化,简化了莪术挥发油的收取方式,提高了莪术挥发油的澄清度和流动性,两种工艺下莪术挥发油的成分种类和得率（0.60%和0.59%）无明显差异。采用提取-精馏-萃取耦合工艺单独提取川芎药材,可最大程度提取颈复康配方中君药川芎挥发油的主要活性物质藁本内酯,其藁本内酯提取率和川芎、羌活、苍术、乳香、没药五味药材混合提取相比可以提高351%。小试设备具体工艺参数为川芎切块1×1cm投料,加水倍量10,提取时间9小时,选用四味药材挥发油做萃取剂,萃取剂加入量为3/4四味药材挥发油总量。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 前言
• 第2章 文献综述
• 2.1 植物挥发油
• 2.1.1 挥发油成分
• 2.1.2 挥发油用途
• 2.1.3 挥发油提取方式
• 2.2 挥发油分析测试方法
• 2.2.1 紫外-可见光谱分析法
• 2.2.2 色谱分析法
• 2.2.3 仪器联用分析法
• 2.3 精馏技术
• 2.4 萃取技术
• 2.5 三种植物研究现状
• 2.5.1 洋葱
• 2.5.2 莪术
• 2.5.3 川芎
• 第3章 提取-精馏耦合设备及技术原理
• 3.1 设备及组成
• 3.1.1 加热装置
• 3.1.2 提取装置
• 3.1.3 精馏塔
• 3.1.4 冷凝器
• 3.1.5 油水分离萃取器
• 3.2 实验室下提取-精馏耦合的小试设备及参数
• 3.3 实验室下提取-精馏耦合的中试设备及参数
• 3.4 实验室下提取-精馏耦合设备的验证
• 3.4.1 理论塔板数测定
• 3.4.2 设备稳定性
• 3.5 设备原理
• 第4章 洋葱挥发性成分的提取和分析
• 4.1 实验材料
• 4.2 实验试剂
• 4.3 实验仪器
• 4.4 洋葱挥发性成分提取
• 4.4.1 洋葱挥发性成分小试提取
• 4.4.2 洋葱挥发性成分中试提取
• 4.4.3 洋葱挥发性成分联合精馏提取
• 4.4.4 两套设备联合精馏提取洋葱挥发油预试验
• 4.4.5 设备联合精馏下提取-多次精馏耦合工艺优化
• 4.5 洋葱挥发性成分分析
• 4.5.1 挥发性成分分析观察法
• 4.5.2 挥发性成分分析气相色谱质谱联用法
• 4.6 小结
• 第5章 莪术挥发性成分的提取和分析
• 5.1 实验材料
• 5.2 实验试剂
• 5.3 实验仪器
• 5.4 莪术挥发性成分提取
• 5.4.1 莪术挥发性成分小试提取
• 5.4.2 莪术挥发性成分中试提取
• 5.5 中试设备两种工艺下莪术挥发油的气质联用分析
• 5.5.1 挥发油样品配制
• 5.5.2 GC-MS分析测试条件
• 5.5.3 两种工艺下莪术挥发油样品GC-MS分析
• 5.6 小结
• 第6章 颈复康制剂中川芎挥发油制备工艺优化
• 6.1 实验材料
• 6.2 实验试剂
• 6.3 实验仪器
• 6.4 颈复康制剂中川芎挥发油的制备工艺（小试）
• 6.4.1 药材混合提取
• 6.4.2 川芎单独提取的提取-精馏-萃取耦合工艺
• 6.5 不同制备工艺下川芎挥发油的气质联用分析
• 6.5.1 单位质量川芎药材的藁本内酯提取率计算原理
• 6.5.2 GC-MS分析测试条件
• 6.5.3 挥发油样品配制
• 6.5.4 样品浓度稀释条件优化
• 6.5.5 药材混合提取的气质联用分析
• 6.5.6 提取-精馏-萃取耦合工艺下川芎挥发油样品的气质联用分析
• 6.5.7 单位质量川芎药材的藁本内酯提取率的线性范围验证
• 6.6 小结
• 第7章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 卷内备考表