纳米晶氧化锆粉体制备与晶体缺陷研究

论文摘要

ZrO2由于其具有高强度、高耐磨性、高熔点、低热传导和高耐腐蚀性等优良性能而使其成为重要的科技材料。氧化锆陶瓷材料由于这些独特的机械和电子性能使他们广泛应用在结构材料,热障涂层,氧传感器,燃料电池,催化剂和催化载体,大范围完整电路中高绝缘热塑材料,金属氧化物半导体各个领域。粒度分布窄的超细粉体有助于降低陶瓷的烧成温度,改善陶瓷的显微结构,从而提高陶瓷的性能。本研究以氧氯化锆和硝酸钇为原料、NH3·H2O为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法,压力-热液法和超临界流体干燥法（SCFD）制备ZrO2粉体,以制备出自分散性好,且抗老化性能突出的四方纳米ZrO2粉体,研究了初始锆盐溶液浓度、沉淀剂氨水加入方式及加入速度、溶液的PH值以及陈化时间等对ZrO2粉体团聚状态、相组成、粒径和粉体形貌的影响;对纳米ZrO2粉体的相组成和晶粒粒径进行定量分析。并运用DTA、XRD和TEM等测试方法对热处理后粉体性能进行了表征。结果表明,采用溶胶-凝胶法和压力-热液法制备的氧化锆粉体基本呈无定形状态,晶化温度在500℃左右;且随着压力的增加,粉体晶化程度逐渐升高,当压力值到达临界压力后,粉体基本晶化;一定量稳定剂Y2O3的掺入,可以使氧化锆的高温稳定相（t-ZrO2）在室温状态下存在,且随着Y2O3量的增加,四方相含量逐渐增加,晶粒尺寸有所改变,当掺杂量在3.0mol﹪时,平均晶粒尺寸小到6nm,四方相含量达到80﹪;随着煅烧温度的升高和时间的延长,ZrO2粉体平均晶粒尺寸增大,t-ZrO2逐渐向m-ZrO2转变,当温度达950℃时,粉体中基本不含t-ZrO2;且随着热处理温度的升高和时间的延长,微观应变有所减小,当温度达到950℃时,粉体的微观应变基本趋近于零;超临界流体干燥法所制备的纳米氧化锆主要为四方晶型,平均粒径小于10nm,自分散性好,在500℃热处理6h后颗粒长大不超过5nm,且随着热处理时间的延长,微观应变有所减小。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 纳米材料特性
• 1.2 氧化锆的结构与性质
• 1.3 氧化锆的应用
• 2 粉体的制备'>1.4 纳米ZR0₂粉体的制备
• 1.5 纳米氧化锆粉体的干燥方法
• 1.6 液相法制备纳米氧化锆过程中团聚体的形成与控制
• 1.7 晶体缺陷概述
• 1.7.1 点缺陷
• 1.7.2 线缺陷
• 1.7.3 面缺陷
• 1.8 课题来源及研究目的
• 第2章 研究选题与实验表征
• 2.1 研究选题
• 2.2 实验原料
• 2.3 实验设备
• 2.4 实验表征
• 第3章 纳米氧化锆粉体的制备及晶体缺陷分析
• 3.1 溶胶-凝胶实验
• 3.1.1 初始锆盐溶液浓度对粉体性能的影响
• 3.1.2 氨水加入方式及加入速度对粉体性能的影响
• 3.1.3 溶液PH 值对粉体性能的影响
• 3.1.4 陈化时间对粉体性能的影响
• 3.2 压力-热液法制备纳米氧化锆粉体
• 3.2.1 压力－热液法实验
• 3.2.2 结果与分析
• 3.2.2.1 差热分析和XRD 分析
• 3.2.2.2 粉体热处理分析
• 3.2.3 微观应变研究与计算
• 3.3 小结
• 第四章 超临界流体干燥法制备纳米氧化锆粉体及晶体缺陷的研究
• 4.1 超临界流体概述
• 4.2 实验
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 差热分析和XRD 分析
• 4.3.2 热处理形貌分析
• 4.4 稳定剂掺入量与晶体缺陷
• 4.5 热处理时间与微观应变
• 2 的电学性质与缺陷结构'>4.6 ZR0₂的电学性质与缺陷结构
• 2 的电导性与缺陷结构'>4.6.1 m-ZrO₂的电导性与缺陷结构
• 4.6.2 钇稳定氧化锆的性质与缺陷结构
• 4.7 缺陷之间的相互作用
• 4.7.1 点缺陷与位错之间的相互作用
• 4.7.2 位错之间的作用
• 4.8 小结
• 第5章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 附录