放电等离子烧结（SPS）技术制备LaB6多晶纳米块体阴极材料的研究

论文摘要

1300℃左右LaB6是一种在现代科技中广泛应用的优秀的热电子发射阴极材料,本文在原位、无氧的实验系统下,采用氢直流电弧法制备La、LaH2纳米粉末,再用放电等离子技术（SPS）制备了具有{100}纤维织构的高纯LaB6纳米多晶块体,提高了其发射性能。对制备得到的LaB6纳米块体进行了较为全面的微观结构的表征,测试了其力学、物理及电子发射等性能,并研究了性能与结构,性能与SPS烧结之间的联系,探讨了SPS烧结LaB6的机理,优化了SPS工艺。采用氢直流电弧法制备La、LaH2纳米粉末,研究表明,在电压30v,电流为100A左右的条件下,该法制备纳米粒子的产率约为100g/h,制备所得La、LaH2颗粒尺寸为20nm左右。用真空退火及DSC的方法分别对LaH2的脱氢机制做了研究,发现LaH2在796.4℃时会发生脱氢反应。研究了SPS烧结制备LaB6的实验过程,分析确定了SPS方法制备LaB6的反应式为:①LaH2 ============= La+H2②La + 6B ========== LaB6研究了SPS制备LaB6的烧结制度,确定了烧结的最佳参数。研究了SPS方法制备LaB6的烧结机理,确定烧结一共分为三个过程。综合应用了X荧光光谱、X射线衍射、中子衍射、透射电镜、扫描电镜和原子力显微镜对SPS制备得到的LaB6块体样品进行元素成分、相及微观结构的表征,研究表明,LaB6块体纯度达到99.665%,晶粒形态规则完整,发育良好,为等轴晶,晶界结合致密晶粒尺寸约为60～200nm,随烧结温度升高而呈增大趋势。分析研究了烧结工艺对SPS烧结的影响,发现影响烧结主相形成的主要参数是温度和压力。同时探讨了两种未烧结完全的过渡烧结现象,经研究认为,这分别是由于SPS模具在脉冲电流流过时温度分布不均匀和压模内轴向压力的分布差别造成的。所制备的LaB6块体的相对密度在96.5%～99.2%之间,相对密度值随烧结796.4℃左右温度的升高而下降;测得LaB6块体的硬度范围在13.4～17.4GPa,随烧结温度的升高而增加。所得到LaB6块体的抗弯强度范围为219～245.6MPa,已达单晶的理论值200～250 MPa。测试发现样品的电阻率总体上随温度升高而增加。测定了某含有2.5%的杂质Cu的样品的发射电流密度为1.03 A/cm2,数值偏小的原因是该样品含杂质Cu含量过高导致阴极中毒较深,但比国内普通烧结方法制备的LaB6多晶所报导的发射电流密度（大约为1.5×10-1 A/cm2）要高一个数量级。将LaB6纳米块体阴极应用于国内某大型离子束焊机企业,经实践检验性能良好。样品在乌克兰做对比实验,性能达到国外先进水平。对LaB6块体样品进行了织构分析,发现具有{100}面的丝织构。而这一择优取向晶面正是LaB6功函数最低的晶面,也即是发射能力最强的晶面。本实验的研究表明,采用SPS方法制备得到的LaB6纳米多晶块体在相对密度、纯度、力学性能和电子发射性能等多方面均优于普通烧结方法制备的产品,而且烧结时间短,烧结温度低,降低了能耗。

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第1章绪论

1.1 课题背景

6 的基本性质'>1.2 LaB₆的基本性质

6 的晶体结构'>1.2.1 LaB₆的晶体结构

6 的发射性能特点及其应用'>1.2.2 LaB₆的发射性能特点及其应用

6 阴极发射材料的国内外研究情况回顾'>1.3 LaB₆阴极发射材料的国内外研究情况回顾

1.3.1 国外研究状况

1.3.2 国内研究状况

6 多晶块体材料的传统制备方法及其研究'>1.4 LaB₆多晶块体材料的传统制备方法及其研究

6 多晶粉末的制备'>1.4.1 LaB₆多晶粉末的制备

6 多晶块体的制备'>1.4.2 LaB₆多晶块体的制备

1.5 本课题的研究思路、意义和主要研究内容

6 纳米多晶块材的研究思路和意义'>1.5.1 LaB₆纳米多晶块材的研究思路和意义

1.5.2 本课题主要研究内容

第2章实验原理及方法

2.1 纳米粉末的制备的实验原理及实验方法

6 多晶纳米块体的实验原理及实验装置'>2.2 制备 LaB₆多晶纳米块体的实验原理及实验装置

6 块体的性能测试'>2.3 SPS 烧结 LaB₆块体的性能测试

2.3.1 密度及相对密度的测试

2.3.2 显微硬度测试原理

2.3.3 抗弯强度测试方法

6 电子发射性能测试'>2.3.4 LaB₆电子发射性能测试

6 的热电子发射特性'>2.3.4.1 LaB₆的热电子发射特性

2.3.4.2 热阴极发射特性测量原理

2.3.4.3 逸出功的测量方法

第3章纳米粉末的制备

3.1 引言

3.2 实验方法

3.3 实验过程与结果分析

3.3.1 制备纯 La 纳米粉末及 TEM 分析

2 纳米粉末 TEM 分析'>3.3.2 制备得到的 La、LaH₂ 纳米粉末 TEM 分析

2 脱氢研究'>3.3.3 LaH₂脱氢研究

2 纳米粉末的差热分析'>3.3.3.1 La、LaH₂纳米粉末的差热分析

2 纳米块体及其烧结体的退火脱氢研究'>3.3.3.2 SPS 烧结 La、LaH₂纳米块体及其烧结体的退火脱氢研究

3.4 本章小结

6多晶纳米块体'>第4章 SPS 烧结制备LaB₆多晶纳米块体

4.1 引言

4.2 实验方法

4.2.1 实验方案设计

4.2.2 烧结反应方程式

4.3 烧结工艺研究

4.3.1 配料及混匀

4.3.2 装模和预压成形

4.3.3 抽真空和加压

4.3.4 烧结制度的研究

6 的 SPS 烧结过程分析及烧结机理探讨'>4.3.5 LaB₆ 的 SPS 烧结过程分析及烧结机理探讨

4.4 本章小节

6 纳米晶块体的表征'>第5章 SPS 烧结 LaB₆纳米晶块体的表征

5.1 引言

5.2 样品照片及化学成分表征

5.3 XRD 分析

5.4 形貌及微观结构分析

5.4.1 TEM 分析

5.4.2 SEM 分析

5.5 纳米固体表面微观结构研究

6 晶体结构的中子衍射分析'>5.6 LaB₆晶体结构的中子衍射分析

5.7 本章小结

6块体的性能研究与应用'>第6章烧结LaB₆块体的性能研究与应用

6.1 密度及相对密度的测量

6.2 显微硬度测试

6.3 抗弯强度测试

6.4 电导率测试

6.5 电子发射性能测试

6 纳米块体的织构研究'>6.6 LaB₆纳米块体的织构研究

6 在电子束焊机中的应用'>6.7 LaB₆在电子束焊机中的应用

6.8 本章小结

结论

参考文献

攻读学位期间发表的学术成果

致谢

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