毛细管电泳在线富集技术的应用研究

论文摘要

本文综述了毛细管电泳技术的发展及其在线富集技术的应用研究,并通过采用毛细管电泳的两种富集技术（非水电堆集技术和胶束在线扫集技术）对样品中有效成分进行了分离测定,探讨了两种富集技术的基本原理和特点以及各种影响因素,对方法的分析应用进行了研究,具体内容如下:1.以20 mmol/L H3BO3-10 mmol/L NaH2PO4-50 mmol/L SDS（十二烷基磺酸钠）（含20%甲醇,V/V,pH=2.4）为电泳运行缓冲溶液,在240 nm处进行检测。对中药穿心莲中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了在线扫集,富集倍数可以达到200倍,极大地降低了检出限,穿心莲和脱水穿心莲的检出限分别为0.40μg/mL、0.72μg/mL。2.采用混合胶束毛细管电泳在线扫集技术分离测定了中药补骨脂中补骨脂素和和异补骨脂素。以35 mmol/L硼砂-40 mmol/L SDS-5 mmol/Lβ-环糊精（CD）-5 mmol/L尿素（含10%乙醇,V/V,pH=2.4）为电泳运行缓冲溶液,检测波长为246 nm。通过此方法扫集,富集倍数可以达到160倍,极大地降低了检出限,补骨脂素和异补骨脂素的检出限分别为0.022μg/mL、0.017μg/mL。3.以甲醇:乙腈=4:6为非水介质,30 mmol/L NaAc-2.5 mmol/L NaOH溶液为背景电解质,在254 nm波长下紫外检测,用毛细管电泳非水电堆积技术分离测定了中药甘草中的甘草次酸和阿魏酸。富集倍数为6,应用该方法有效地降低了检出限,阿魏酸和甘草次酸的检出限分别为0.087μg/mL和0.069μg/mL。4.以甲醇为非水介质,30 mmol/L NaAc-4 mmol/L NaOH-2 mmol/LCTAB（十六烷基三甲基溴化铵）溶液为背景电解质,分离电压-25 kV,在220nm波长下紫外检测。用毛细管电泳非水电堆积技术分离测定了虎杖中的有效成分大黄素、白藜芦醇和虎杖苷,该方法的富集倍数达到8,大黄素、白藜芦醇和虎杖苷的检出限分别为0.054μg/mL、0.069μg/mL和0.12μg/mL。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 符号说明
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 毛细管电泳技术
• 1.2.1 毛细管电泳发展简介
• 1.2.2 毛细管电泳基本理论概述
• 1.2.3 毛细管电泳的分离模式
• 1.2.4 毛细管电泳仪器系统
• 1.2.5 毛细管电泳的检测技术
• 1.2.6 毛细管电泳分析特点
• 1.2.7 毛细管电泳新进展及发展方向
• 1.3 毛细管电泳在线富集技术的重要意义及研究进展
• 1.3.1 毛细管电泳在线富集技术的重要意义
• 1.3.2 毛细管电泳在线富集技术的研究进展
• 1.4 毛细管电泳在线富集技术的特点
• 1.5 本论文研究的目的及内容
• 参考文献
• 第二章 胶束毛细管电泳在线扫集技术同时分离测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 仪器与试剂
• 2.2.2 实验方法
• 2.3 实验结果与讨论
• 2.3.1 检测波长的选择
• 2.3.2 电压的选择
• 2.3.3 十二烷基磺酸钠（SDS）浓度的选择
• 2.3.4 有机溶剂的选择
• 2.3.5 背景缓冲溶液pH值的影响
• 2.3.6 样品基体组成对富集效果的影响
• 2.3.7 进样时间对富集倍数及分离的影响
• 2.3.8 线性关系的考察
• 2.3.9 重现性实验
• 2.3.10 稳定性试验
• 2.3.11 样品的测定及加标回收实验
• 参考文献
• 第三章 混合胶束毛细管电泳法在线扫集技术同时分离测定中药补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的应用研究
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器和试剂
• 3.2.2 实验方法
• 3.3 实验结果与讨论
• 3.3.1 检测波长的选择
• 3.3.2 支持电解质的选择
• 3.3.3 表面活性剂的选择
• 3.3.4 有机溶剂的选择
• 3.3.5 背景缓冲溶液pH值的影响
• 3.3.6 分离电压的选择
• 3.3.7 样品基体组成对富集效果的影响
• 3.3.8 进样时间对富集倍数及分离的影响
• 3.3.9 线性关系的考察
• 3.3.10 重现性实验
• 3.3.11 样品提取方法的选择
• 3.3.12 稳定性试验
• 3.3.13 样品的测定及加标回收实验
• 参考文献
• 第四章 电堆集非水毛细管电泳同时分离测定甘草中有效成分的研究
• 4.1 非水相毛细管电泳技术
• 4.2 引言
• 4.3 实验部分
• 4.3.1 仪器和试剂
• 4.3.2 电泳条件
• 4.3.3 试验操作
• 4.4 实验结果与讨论
• 4.4.1 分离条件选择
• 4.4.2 线性关系的考察
• 4.4.3 重现性实验
• 4.4.4 稳定性试验
• 4.4.5 样品的测定及加标回收实验
• 参考文献
• 第五章 电堆积-非水毛细管电泳同时分离测定虎杖中有效成分的应用研究
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 仪器和试剂
• 5.2.2 电泳条件
• 5.2.3 试验操作
• 5.3 实验结果与讨论
• 5.3.1 分离条件选择
• 5.3.2 线性关系的考察
• 5.3.3 重现性实验
• 5.3.4 稳定性试验
• 5.3.5 样品的测定及加样回收实验
• 参考文献
• 第六章 结论与展望
• 6.1 结论
• 6.2 展望
• 致谢
• 攻读学位期间发表论文情况