二氧化双环戊二烯纳米复合材料的制备与性能

二氧化双环戊二烯纳米复合材料的制备与性能

论文摘要

二氧化双环戊二烯是一种重要的脂环族环氧化物,具有优异的高温电性能、耐电弧和耐漏电痕迹性能,而且耐紫外线、耐辐射、耐环境条件变化,是一种综合性能非常优异的特种环氧树脂材料,已应用于涂料、胶粘剂、集成电路的封装材料等许多领域。但是,二氧化双环戊二烯固化物的冲击强度较低,韧性较差,使它的应用受到了很大的限制,因此,设计制备韧性好的纳米复合材料具有重要的意义。本文采用三种方法制得了二氧化双环戊二烯的纳米复合材料,并对复合材料的力学性能和热性能进行了测试。首先,以丙烯酸和二氧化双环戊二烯为原料,反应生成二氧化双环戊二烯丙烯酸酯,再把硅烷偶联剂处理过的不同质量的纳米Si02粒子分散到该体系中,固化制得复合材料。从红外图中看出,丙烯酸和二氧化双环戊二烯发生了开环反应,n(丙烯酸):n(二氧化双环戊二烯)的最佳比例为2:1。复合材料的力学性能较纯树脂有较大提高,当纳米SiO2用量为4%时,复合材料的冲击强度值达到了最大值17.91J/m,比纯树脂提高了72.54%。其次,探讨了固化体系的促进剂、固化剂、固化温度、固化升温程序以及纳米粒子的种类,确定用丙三醇作为促进剂、顺丁烯二酸酐作为固化剂、固化最高温度为200℃、固化升温程序为:90℃/2h+120℃/2 h+160℃/2h+200℃/6h、纳米SiO2作为掺杂粒子时,复合材料的力学性能最好;在最佳条件下,使二氧化双环戊二烯和顺丁烯二酸酐、丙三醇反应后,通过超声波、高速剪切机把预处理的不同质量分数的纳米SiO2粒子均匀分散到其中,对其进行力学性能、断面扫描、热性能测试。实验结果表明:复合材料的力学性都有很大的提高,分别为128%、153%、192%、252%及183%,当纳米SiO2质量分数为4%时,复合材料的冲击强度值达到了最大值36.57 J/m;从扫描电镜图中可以看出,纯树脂的断口呈清晰流水线状,而复合材料的断口呈复杂的鱼鳞状,能吸收更多的冲击能;从热失重曲线看出,含纳米SiO2粒子4%的复合材料在350℃时的失重率较纯二氧化双环戊二烯减少6%,在400℃时的失重率减少了25%,复合材料的高温热稳定性与纯环氧树脂相比有明显的提高。最后,用二苯基甲烷-4,4-二异氰酸酯和PPG2000反应生成预聚体,再与二氧化双环戊二烯形成互穿网络,然后把纳米SiO2粒子均匀分散到其中,固化得到复合材料,对复合材料进行力学性能测试;结果表明,当纳米SiO2质量分数为3%时,冲击强度达到了41.63 J/m,其力学性能最好。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 文献综述
  • 1.1 环氧树脂的概况
  • 1.1.1 环氧树脂的发展简史
  • 1.1.2 环氧树脂的特性和分类
  • 1.1.3 环氧树脂的应用
  • 1.1.4 现状和市场前景
  • 1.2 环氧树脂增韧的方法
  • 1.2.1 形成互穿网络聚合物(IPN)结构增韧
  • 1.2.2 刚性粒子增韧环氧树脂
  • 1.2.3 应用核壳结构聚合物来增韧环氧树脂
  • 1.2.4 树枝形分子增韧环氧树脂
  • 1.2.5 热致性液晶聚合物增韧环氧树脂
  • 1.2.6 热塑性树脂改性环氧树脂
  • 1.2.7 橡胶改性增韧环氧树脂
  • 1.2.8 应用柔性链段的固化剂增韧环氧树脂的研究
  • 1.2.9 应用复合弹性体微粒改性环氧树脂
  • 1.3 二氧化双环戊二烯
  • 1.3.1 二氧化双环戊二烯的性质和国内现状
  • 1.3.2 二氧化双环戊二烯的固化剂
  • 1.3.3 二氧化双环戊二烯的研究现状
  • 1.4 环氧树脂/纳米复合材料的研究现状
  • 1.5 课题的来源及研究的背景、内容和意义
  • 第二章 丙烯酸酯纳米复合材料的制备与性能
  • 2.1 实验部分
  • 2.1.1 实验药品
  • 2.1.2 实验仪器
  • 2.1.3 实验装置
  • 2.2 实验过程
  • 2.2.1 二氧化双环戊二烯的提纯
  • 2.2.2 纳米二氧化硅粒子的预处理
  • 2.2.3 丙烯酸酯的制备
  • 2.2.4 丙烯酸酯纳米复合材料的制备
  • 2.3 产品表征
  • 2.3.1 原料熔点的测定
  • 2.3.2 红外光谱分析
  • 2.3.3 丙烯酸酯纳米复合材料的力学性能的测试
  • 2.4 结果与讨论
  • 2.4.1 提纯前后的原料的熔点比较
  • 2.4.2 红外光谱分析
  • 2.4.3 丙烯酸酯纳米复合材料的力学性能测试
  • 2.5 本章小结
  • 第三章 二氧化双环戊二烯纳米复合材料的制备与表征
  • 3.1 实验部分
  • 3.1.1 实验药品
  • 3.1.2 实验仪器
  • 3.1.3 实验装置
  • 3.2 实验过程
  • 3.2.1 纳米粒子的预处理
  • 3.2.2 二氧化双环戊二烯纳米复合材料的制备
  • 3.3 产品表征
  • 3.3.1 凝胶时间的测定
  • 3.3.2 力学性能的测试
  • 3.3.3 复合材料的断面扫描
  • 3.3.4 红外光谱测试
  • 3.3.5 热失重分析
  • 3.4 结果与讨论
  • 3.4.1 促进剂的选择
  • 3.4.2 固化剂的确定
  • 3.4.3 二氧化双环戊二烯及其固化物的FT-IR表征与分析
  • 3.4.4 固化温度的确定
  • 3.4.5 固化升温程序的确定
  • 3.4.6 纳米粒子的确定
  • 2复合材料的力学性能'>3.4.7 不同质量分数SiO2复合材料的力学性能
  • 3.4.8 纯树脂固化物和复合材料的断面扫描
  • 3.4.9 复合材料的热失重分析
  • 3.5 本章小结
  • 第四章 R-122/聚氨酯互穿网络纳米复合材料的制备与性能
  • 4.1 实验部分
  • 4.1.1 实验药品
  • 4.1.2 实验仪器
  • 4.1.3 实验装置
  • 本实验所采用的装置如图4-1所示
  • 4.2 实验过程
  • 4.2.1 纳米粒子的预处理
  • 4.2.2 PU预聚体的合成
  • 4.2.3 R-122/聚氨酯互穿网络纳米复合材料的制备
  • 4.3 产品表征
  • 4.3.1 红外光谱分析
  • 4.3.2 力学性能测试
  • 4.4 结果与讨论
  • 4.4.1 聚氨脂预聚体的合成
  • 4.4.2 聚氨酯预聚体的红外光谱图
  • 4.4.3 聚合物互穿网络的形成
  • 4.4.4 纳米复合材料的性能
  • 4.5 本章小结
  • 第五章 结论
  • 致谢
  • 参考文献
  • 作者简介
  • 攻读硕士期间研究成果
  • 相关论文文献

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