论文摘要
铁是人体及动植物所必需的微量元素，同时也是造成环境污染的元素。目前国内外测定痕量铁的分析方法大多需要进行预富集才能进行测定，操作较为复杂繁琐，有些分析方法需要使用昂贵的分析仪器及试剂，分析成本较高。本论文建立了一种利用催化动力学原理直接测定水体中痕量铁的新方法，初步探讨了反应机理，同时利用新建立的分析方法对淡水样品及海水体系的铁进行测定，实验取得了满意的结果，得到的主要成果有以下几点：1．建立了一种直接测定痕量铁的新的催化动力学分析方法。本论文利用催化动力学原理对铁（Ⅲ）催化高碘酸钾氧化弱酸性艳蓝褪色的反应体系进行了研究，通过正交实验和单因素实验，确定了最佳分析条件：RAWL浓度为40mg／L，pH值为3．15，KIO4浓度为1．2×10-4mol／L，时间为7min,邻菲罗啉浓度为8．0×10-4mol／L，温度为25．0℃。在最佳分析条件下，所建分析方法的相对标准偏差RSD为1．9％～3．1％，加标回收率为98．0％-100．5％，检出限为4．10×10-10g／mL Fe3+，线性范围为0-20．0 ng／mL。干扰离子实验表明：大多数阳离子及阴离子均不干扰测定。本论文所建立分析方法的特点为：高准确度，高精密度，高灵敏度，高选择性，检出限低，线性范围宽，而且仪器价廉、操作简单、在室温下进行，便于船上操作。2．对该方法的动力学参数进行了测定，得到了反应的动力学方程。本论文对催化反应体系的反应级数、表观活化能及表观速率常数进行测定。实验得到：高碘酸钾的反应级数α=0．5015≈1／2，弱酸性艳蓝的反应级数β=0．6407≈1／2，Fe3+的反应级数γ=0．5516≈1／2，邻菲罗啉的反应级数θ=0．092≈0；反应体系的表观活化能Ea=19．72 kJ／mol，表观反应速率常数K=0．0560 min-1。通过实验得到本反应的动力学方程为：-dCk/dt=kCK1/2CR1/2C(Fe3+1/2Cp03．将所建立的分析方法成功地应用于淡水体系中痕量铁的测定。用所建立的分析方法分别对自来水、矿泉水水样进行测定，得到样品测定的相对标准偏差在0．33％-1．68％之间，回收率在96．1％-103．0％之间。将本法的测定结果与原子吸收法的测定结果进行比较，测定结果基本一致。4．将所建立的分析方法成功地应用于海水体系中痕量铁的测定。用所建立的分析方法分别对胶州湾六个站点海水样品进行测定。测定的相对标准偏差在0．33％-1．86％之间，回收率在96．9％-103．3％之间。将本法的测定结果与原子吸收法的测定结果进行比较，测定结果基本一致。因此本分析方法能成功应用于海水体系中痕量铁的测定。
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摘要Abstract0 前言1 文献综述1.1 原子吸收分光光度法1.2 溶出伏安法1.3 高效液相色谱法1.4 中子活化分析法1.5 电感偶合等离子发射光谱及质谱法1.6 X荧光法1.7 催化动力学分光光度法1.7.1 催化氧化动力学光度法2O2氧化还原性试剂催化动力学光度法'>1.7.1.1 铁对H2O2氧化还原性试剂催化动力学光度法4氧化还原性试剂催化动力学光度法'>1.7.1.2 铁对KIO4氧化还原性试剂催化动力学光度法1.7.1.3 铁对卤酸盐氧化有机试剂催化光度法1.7.1.4 铁对过硫酸类化合物氧化还原性试剂催化动力学光度法1.7.1.5 铁对其它氧化剂氧化某些还原性试剂的催化动力学光度法1.7.2 催化还原动力学光度法1.7.3 阻抑动力学光度法1.7.4 催化荧光光度法1.8 小结1.9 研究内容2 催化动力学光度法简介2.1 催化动力学光度法2.2 催化动力学光度法的特点2.3 催化动力学光度法的基本原理2.4 催化动力学光度法的方定量分析方法2.4.1 固定时间法2.4.2 斜率法2.4.3 固定吸光度法2.4.4 标准加入法2.5 影响反应速度的因素2.6 影响催化动力学光度法选择性的因素3 催化动力学光度法测定痕量铁的分析方法及其反应机理的研究3.1 反应体系及主要反应物简介3.1.1 指示物弱酸性艳蓝介绍3.1.2 反应体系简介3.2 实验部分3.2.1 仪器、药品和试剂3.2.1.1 主要仪器3.2.1.2 主要试剂3.2.1.3 实验溶液的配制3.2.2 实验方法3.2.3 实验设计路线图3.2.4. 实验内容3.2.4.1 正交实验内容3.2.4.2 单因素实验内容3.3 实验结果与讨论3.3.1 吸收光谱3.3.2 正交实验3.3.3 单因素实验4浓度变化的影响'>3.3.3.1 KIO4浓度变化的影响3.3.3.2 弱酸艳蓝浓度变化的影响3.3.3.3 DH值变化的影响3.3.3.4 反应时间的影响3.3.3.5 邻菲罗啉浓度变化的影响3.3.3.6 反应温度的影响3.3.3.7 最佳分析条件3.4 催化反应动力学参数的测定3.4.1 单变量固定时间法测定反应级数的原理3.4.2 反应级数的测定3.4.2.1 高碘酸钾反应级数的测定3.4.2.2 弱酸性艳蓝反应级数的测定3.4.2.3 铁的反应级数3.4.2.4 邻菲罗啉的反应级数测定3.4.3 动力学反应方程的确定3.4.4 表观活化能的测定3.4.5 表观反应速率常数的测定3.5 分析方法的建立3.5.1 考察指标的选择3.5.2 工作曲线的测定3.5.3 分析方法的准确度和精确度3.5.4 分析方法的检出限3.5.5 干扰离子的影响3.5.6 本法与其它同类方法的比较3.6 小结4 催化动力学测定痕量铁的分析方法的应用（Ⅰ）-淡水体系4.1 水样的采集和预处理4.2 淡水样品的分析4.2.1 样品的测定4.2.2 方法的准确度和精密度实验4.2.3 本法与原子吸收法测定结果的比较4.3 小结5 催化动力学测定痕量铁的分析方法的应用（Ⅱ）-海水体系5.1 水样的采集和预处理5.2 海水样品的分析5.2.1 样品的测定5.2.2 方法的回收率5.2.3 本法与原子吸收法测定结果的比较5.3 小结结论参考文献致谢
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