论文题目: 水热法制备低维氧化锆晶体及其生长机理研究
论文类型: 硕士论文
论文专业: 材料学
作者: 卢瑶
导师: 尹衍升
关键词: 氧化锆,水热,一维,零维,生长机制
文献来源: 山东大学
发表年度: 2005
论文摘要: 低维氧化锆晶体在光电子元器件、催化剂、传感器、电池、功能复合材料等领域有着广泛的应用。制备性能优良的一维、零维氧化锆晶体已成为目前的科研热点。虽然人们对水热法制备氧化锆晶体有了一定的研究,但是对影响氧化锆晶体生长因素的研究并不完善,且对其不同维度晶体生长机理的研究也需要进一步加深。因此对水热法制备一维、零维氧化锆晶体的影响因素及其生长机理进行进一步的研究和探讨是有必要的。主要研究内容如下: 第一、利用水热方法,优化了制备性能优良的短棒状氧化锆晶体的反应条件:温度250℃、时间48小时、矿化剂浓度10M。并对影响一维氧化锆晶体生长的温度、反应时间、矿化剂浓度、掺杂、前驱体、溶剂等因素进行了分析探讨。研究发现,当矿化剂浓度和时间保持不变,温度150℃时,晶体为球状颗粒,而当200℃以上时为短棒状晶体,且随温度增高,长度变化不大,而长径比逐渐增大;当矿化剂浓度和温度保持不变,反应时间低于48小时,棒晶长度随反应时间延长而增大,但时间继续延长,晶体则逐渐由棒状生长成片状;当温度和时间均保持不变,随碱性矿化剂浓度的增加,棒状氧化锆晶体长度增大,长径比逐渐减小。 此外,相对于未掺杂其它物质的情况,掺杂适量聚乙二醇（PEG）,氧化锆晶体部分拉长且长径比增加。掺杂TiO2条件下得到了长径比达37:1的均匀细长的棒状氧化锆晶体。分析认为,TiO2基元在水热条件下吸附到氧化锆晶体表面,改变了氧化锆生长基元的叠合速率和择优生长取向。 不同pH条件下共沉淀法制备的前驱体凝胶的构型是不同的,这将对水热条件下晶体生长产生影响,pH=9.5所得前驱体由于四方相含量较高,粒径小,有利于一维晶体的生长。以Zr（NO3）4与NaOH反应产物做水热反应前驱体,主要是通过NO3-离子的吸附影响晶体生长。而当水热反应中溶剂为醇水混合溶液时,制备得到的棒状晶体长径比增加,长度有所降低,主要是羟基的吸附改变了晶体的生长习性,同时CH3—CH2—链的缠绕构成了微型反应室。 在不同条件下,制备得到了少量的氧化锆纳米管、纳米线和纳米带。推测其形成原因是氧化锆前驱体凝胶的网状结构起了类似模板的作用。 第二、利用负离子配位多面体模型较好地解释和分析了氧化锆四方相、立方
论文目录:
摘要
Abstract
第一章 绪论
1．1 纳米材料的特点
1．1．1 量子尺寸效应
1．1．2 表面效应
1．1．3 小尺寸效应
1．1．4 体积效应
1．1．5 宏观量子隧道效应
1．2 纳米氧化锆的应用
1．2．1 传感器
1．2．2 燃料电池材料
1．2．3 催化材料
1．2．4 相变增韧材料
1．2．5 隔热材料
1．2．6 刀具材料
1．3 纳米氧化锆的液相法制备
1．3．1 共沉淀法
1．3．2 溶胶-凝胶法
1．3．3 水热法
1．3．4 金属醇盐水解法
1．3．5 微乳液法
1．4 水热法的简单介绍
1．4．1 水热法的优点
1．4．2 水热法粉体制备技术
1．5 水热法制备氧化物晶体的主要影响因素
1．5．1 前驱体的选择
1．5．2 矿化剂的种类、浓度和反应物的pH值
1．5．3 反应温度
1．5．4 反应时间
1．5．5 填充度
1．5．6 表面活性剂
1．6 课题的提出
1．7 研究内容
参考文献
第二章 实验材料与方法
2．1 实验原理与步骤
2．1．1 前驱体凝胶制备原理
2．1．2 实验步骤
2．2 实验试剂及仪器
2．2．1 实验试剂
2．2．2 实验仪器设备
2．3 检测手段
2．3．1 透射电镜(TEM)的测试
2．3．2 X-射线衍射(XRD)的测试
参考文献
第三章 一维氧化锆晶体的制备
3．1 实验步骤及流程
3．2 反应温度对氧化锆棒状晶体生长的影响
3．3 反应时间对氧化锆棒状晶体生长的影响
3．4 矿化剂浓度对氧化锆棒状晶体生长的影响
3．5 掺杂对水热条件下氧化锆棒状晶体生长的影响
3．5．1 添加 PEG对水热条件下氧化锆棒状晶体生长的影响
3．5．2 添加 TiO_2对水热条件下氧化锆棒状晶体生长的影响
3．6 前驱体对水热条件下氧化锆棒状晶体生长的影响
3．6．1 共沉淀法制备前驱体过程中pH值对水热条件下棒晶生长的影响
3．6．2 Zr(NO_3)与NaOH反应制备前驱体对水热条件下棒晶生长的影响
3．7 溶剂对氧化锆棒状晶体生长的影响
3．8 水热条件下管状氧化锆晶体的生长机理研究
3．9 水热条件下氧化锆纳米线、纳米带的生长机理研究
3．10 本章小结
参考文献
第四章 水热条件下氧化锆棒状晶体生长机理
4．1 晶体生长理论模型简介
4．1．1 完整光滑界面理论模型
4．1．2 非完整光滑界面理论模型
4．1．3 粗糙界面理论模型
4．1．4 Bravais法则
4．1．5 PBC理论模型
4．2 负离子配位多面体生长基元理论模型
4．2．1 模型简介
4．2．2 基团稳定能的计算
4．3 氧化锆晶体的生长习性
4．3．1 立方和四方氧化锆晶体的生长习性
4．3．2 单斜氧化锆晶体的生长习性
4．4 晶体成核驱动力
4．5 晶体生长驱动力
4．5．1 根据Ostwald ripening机制解释晶体生长
4．5．2 晶体表面自由能的计算
4．5．3 基元组合的驱动力
4．6 本章小结
参考文献
第五章 零维氧化锆晶体的制备及其生长机理
5．1 实验部分
5．2 共沉淀法制备纳米氧化锆晶体
5．3 水热法制备纳米氧化锆晶体及其影响因素分析
5．3．1 添加矿化剂的影响
5．3．2 反应温度的影响
5．4 溶剂热法制备纳米氧化锆晶体
5．4．1 乙醇溶剂热法相对于水热法制备纳米氧化锆晶体的影响
5．4．2 醇水混合溶剂热法对氧化锆晶体生长的影响
5．4．3 醇水混合溶剂条件下添加矿化剂对氧化锆晶体生长的影响
5．5 水热条件下氧化锆颗粒的成核速率
5．6 水热条件下氧化锆晶体形核临界粒子数
5．7 Ostwald ripening生长机制解释晶体的生长
5．8 水热条件下球形氧化锆晶体结晶原理
5．8．1 以盐溶液为前驱物时晶粒的“均匀溶液饱和析出机制”
5．8．2 以沉淀物为前驱物时晶粒的“溶解-结晶”机制
5．8．3 以沉淀物为前驱物时晶粒的“原位结晶”机制
5．9 本章小结
参考文献
第六章 结论
6．1 一维晶体
6．2 零维晶体
6．3 创新点
致谢
硕士期间发表论文及奖励情况
学位论文评阅及答辩情况表
发布时间: 2005-10-17
参考文献
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