锆基介孔材料的合成表征及其在根管充填材料中的应用

论文摘要

牙髓病、根尖周病、牙髓坏死等是导致牙齿早失的主要原因。根管治疗是保存患牙,避免其早失的一种有效方法。根管治疗的成败与根管充填时所采用的材料有密切的关系。本文在本课题组之前实验的基础上,用水热法合成掺杂介孔氧化锆。通过磁力搅拌将甲硝唑负载于其孔道内,得到抗菌消炎显影剂以代替传统的碘仿显影剂。将该显影剂与α-TCP体系的骨水泥粉末和适量固化液混合均匀制备可储存型根管充填糊剂。通过FTIR、SAXS、UV-vis、体外药物释放等手段研究了显影剂的化学稳定性,显影性和药物缓释效果。利用ESEM、XRD、FTIR和MTT对糊剂的显微结构进行分析和观察,并进行了初步的细胞毒性及体外药物释放评价。本研究结果表明,以廉价的无机盐为原料,在1.5×10-3mol·L-1的硫酸铵溶液体系中能合成出高度有序的掺杂介孔氧化锆粉末,其平均孔径尺寸在2.0 nm左右。通过磁力搅拌将甲硝唑药物负载于其孔道内,其中药物主要是以单分子分散状态且以物理吸附的方式存在于介孔材料孔道内。由于钙掺杂介孔氧化锆材料具有比较大的孔径尺寸,因此吸附量比较大且具有比较快的释放速率。体外药物释放评价结果表明该药物载体具有良好的缓释效果和显影性。由磷酸钙骨水泥（CalciumPhosphate Cement）（CPC）改性而成的磷酸钙糊剂具有良好的显影性与封闭效果,其操作性能符合ISO 6876:2001（E）标准。可储存型糊剂在4℃,50%RH的环境中保存三个月后,糊剂的物化性能和微观结构基本不发生改变,该糊剂注入根管后能逐渐转变为羟基磷灰石。糊剂中显影剂孔道中的甲硝唑在一段时间内可以缓慢释放,达到对根管的持续抗菌消炎作用。MTT评价结果表明该糊剂具有良好的生物相容性。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 根管治疗术
• 1.2 常用根管封闭剂的种类、产品及性能
• 1.2.1 固体类根管充填材料
• 1.2.2 液体类材料
• 1.2.3 糊剂类根管充填材料
• 1.3 介孔材料作为缓释载体的研究现状
• 1.4 氧化锆介孔材料的合成机理研究
• 1.4.1 骨架机理及合成途径
• 1.4.2 静电匹配模板途径
• 1.4.3 中性模板途径
• 1.4.4 配位体辅助模板途径
• 1.5 本论文的研究目标和内容
• 参考文献
• 第二章 钛稳定介孔氧化锆材料的合成与表征
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验过程
• 2.2.2 样品表征
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 合成条件的确定
• 2.3.2 性能表征
• 2.4 本章小结
• 参考文献
• 第三章 钙掺杂介孔氧化锆材料的制备及表征
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验过程
• 3.2.2 样品表征
• 3.3 实验结果与讨论
• 3.3.1 XRD表征
• 3.3.2 光谱分析
• 3.3.3 室温荧光发射谱（RTPL）
• 3.3.4 性能表征
• 3.4 本章小结
• 参考文献
• 第四章 介孔材料载药
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 组装量分析
• 4.3.2 FTIR表征
• 4.3.3 XRD表征
• 4.3.4 UV-Vis光谱分析
• 4.3.5 TG-DTA分析
• 4.3.6 甲硝唑药物释放评价
• 4.4 本章小结
• 参考文献
• 第五章 基于磷酸钙骨水泥的可储存型根管充填糊剂
• 5.1 前言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 牙齿
• 5.2.2 可储存型根管填充糊剂的制备
• 5.2.3 阻射性实验
• 5.2.4 可储存性分析
• 5.2.5 流动性、可操作时间测试
• 5.2.6 固化过程的物相测定
• 5.2.7 封闭性测试
• 5.2.8 结合性测试
• 5.2.9 MTT法测定材料的细胞相对增殖率与细胞毒性
• 5.2.10 药物释放评价
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 显影剂的选择及优化
• 5.3.2 可储存性分析
• 5.3.3 固化过程的物相分析
• 5.3.4 磷酸钙糊剂的封闭性能
• 5.3.5 MTT实验结果及分析
• 5.3.6 药物缓释分析
• 5.4 本章小结
• 参考文献
• 第六章 主要结论与展望
• 6.1 主要结论
• 6.2 展望
• 攻读硕士期间发表的论文与专利
• 致谢