反应磁控溅射法制备TiN薄膜的研究

论文摘要

TiN是第一个产业化并广泛应用的硬质薄膜材料,有关它的制备研究一直十分活跃,已成为国内外硬质涂层研究的热点。由于其具有较高的硬度和耐磨性能、独特的金黄色、低电阻率以及阻挡扩散层性质,在刀具、模具、装饰材料和集成电路中都具有重要的应用价值。以往较少地在TiN薄膜微观结构和各种性能之间的联系上进行研究和探索,更缺乏对TiN薄膜生长过程进行深刻地了解和探究。因此,本论文主要集中于研究TiN薄膜溅射沉积的微观过程分析、薄膜生长过程及理论的探索、薄膜微观结构和成分与性能之间的规律性联系等方面,增强TiN薄膜性能应用研究的科学理论基础,以期为高性能TiN薄膜的制备提供依据。本文采用反应磁控溅射法制备TiN薄膜,并分别在沉积时间、工作总压、氮气分压、基底温度和衬底偏压上进行参数控制,研究各个参数控制条件下TiN薄膜微观结构、形貌、成分、生长取向的规律性变化;同时研究了各工艺参数控制条件下TiN薄膜沉积速率、显微硬度、致密性及膜基结合性能等,分析并总结TiN薄膜微观结构和各种性能之间的密切联系。在几个工艺参数中,对TiN薄膜结构、形貌和性能影响最大的是氮气分压、基底温度和衬底偏压。本文针对此三个参数对TiN薄膜微观结构、生长取向及性能的影响进行了较为深入的分析和研究,并获得了一些相关规律。同时研究了薄膜表面能Shkl和应变能Uhkl对TiN薄膜生长取向的控制影响。根据TiN薄膜具有NaCl型的面心立方晶体结构,研究表明:薄膜表面能Shkl和薄膜应变能Uhkl的大小均与薄膜生长取向有关。当薄膜膜厚较小时,表面能控制TiN薄膜的生长并显示出｛100｝取向生长趋势;而当薄膜膜厚较大时,应变能占主导因素,使薄膜呈现出｛111｝择优取向。其结果都是为了减小TiN薄膜体系的自由能。最后,本论文从微观粒子的相互作用和输运出发,分析了粒子通量形式的溅射速率,建立了TiN薄膜生长速率模型,对TiN薄膜成核长大过程进行了研究,运用薄膜的成核长大热力学及动力学理论分析TiN薄膜晶粒尺寸大小。研究表明:TiN薄膜生长速率方程只需将气态源产生步骤与扩散步骤耦合即可得到;在不同的沉积温度条件下,薄膜成核长大热力学与动力学对TiN薄膜的生长控制的主导地位不同。以上为进一步研究TiN薄膜微观沉积及生长过程、提高TiN薄膜性能等提供了理论上的参考。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 硬质薄膜材料简介
• 1.2.1 硬质薄膜材料的发展
• 1.2.2 硬质薄膜材料的制备
• 1.3 TiN 薄膜应用与研究进展
• 1.3.1 TiN 薄膜结构与性质
• 1.3.2 制备方法对TiN 薄膜结构和性能的影响
• 1.3.3 工艺参数对TiN 薄膜结构和性能的影响
• 1.3.4 TiN 薄膜的应用
• 1.3.5 TiN 薄膜的合金化
• 1.4 磁控溅射技术介绍
• 1.5 本课题的研究意义和内容
• 1.5.1 本课题的研究意义
• 1.5.2 本课题的研究内容
• 参考文献
• 第二章 试验原理与方法
• 2.1 试验研究路线
• 2.2 试验设备
• 2.3 试验材料
• 2.4 TiN 薄膜制备
• 2.4.1 辉光放电及等离子体的产生
• 2.4.2 薄膜沉积工艺
• 2.4.3 薄膜沉积原理
• 2.5 薄膜微观分析
• 2.6 薄膜性能研究
• 2.6.1 显微硬度测试
• 2.6.2 膜厚测量
• 2.6.3 堆积因子（Packing Factor）测量
• 2.6.4 膜基结合力表征
• 2.7 理论分析与讨论
• 参考文献
• 第三章 氮化钛薄膜微观结构和形貌控制研究
• 3.1 基准沉积工艺参数的确定
• 3.1.1 基准工艺参数沉积薄膜XRD 分析
• 3.1.2 基准工艺参数沉积薄膜能谱分析
• 3.2 沉积时间对所制备TiN 薄膜的影响
• 3.2.1 TiN 薄膜XRD 分析
• 3.2.2 TiN 薄膜SEM 分析
• 3.2.3 TiN 薄膜能谱分析
• 3.3 工作总压对所制备TiN 薄膜的影响
• 3.3.1 TiN 薄膜XRD 分析
• 3.3.2 TiN 薄膜SEM 分析
• 3.4 氮气分压对所制备TiN 薄膜的影响
• 3.4.1 TiN 薄膜XRD 分析
• 3.4.2 TiN 薄膜SEM 分析
• 3.4.3 TiN 薄膜TEM 分析
• 3.4.4 TiN 薄膜能谱分析
• 3.5 基底温度对所制备TiN 薄膜的影响
• 3.5.1 TiN 薄膜XRD 分析
• 3.5.2 TiN 薄膜SEM 分析
• 3.5.3 TiN 薄膜能谱分析
• 3.6 衬底偏压对所制备TiN 薄膜的影响
• 3.6.1 TiN 薄膜XRD 分析
• 3.6.2 TiN 薄膜SEM 分析
• 3.7 本章小结
• 参考文献
• 第四章 氮化钛薄膜性能控制研究
• 4.1 显微硬度控制研究
• 4.1.1 工作气压对TiN 薄膜硬度的影响
• 4.1.2 基底温度对TiN 薄膜硬度的影响
• 4.1.3 衬底偏压对TiN 薄膜硬度的影响
• 4.2 膜基结合力控制研究
• 4.2.1 氮气分压对TiN 薄膜膜基结合力性能的影响
• 4.2.2 基底温度对TiN 薄膜膜基结合力性能的影响
• 4.2.3 衬底偏压对TiN 薄膜膜基结合力性能的影响
• 4.2.4 沉积时间对TiN 薄膜膜基结合力性能的影响
• 4.3 堆积因子控制研究
• 4.4 本章小结
• 参考文献
• 第五章 氮化钛薄膜溅射沉积微观过程及生长分析
• 5.1 溅射沉积TiN 薄膜微观过程分析
• 5.1.1 鞘层电位的形成及衬底偏压的施加
• 5.1.2 等离子体与阴极靶的相互作用
• 5.1.3 粒子溅射速率分析
• 5.1.4 薄膜的生长速率模型研究
• 5.2 TiN 薄膜成核长大分析
• 5.2.1 连续薄膜的形成
• 5.2.2 薄膜的成核长大热力学分析
• 5.2.3 薄膜的成核长大动力学分析
• 5.3 TiN 薄膜生长取向和微观形貌分析
• 5.3.1 TiN 薄膜生长取向分析
• 5.3.2 TiN 薄膜微观形貌分析
• 5.4 本章小结
• 参考文献
• 第六章 结论
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表论文及研究工作