TiO2/PE多层纳米薄膜的制备及表征

论文摘要

本研究利用层层自组装技术（Layer-by-Layer/LBL）和化学浴沉积技术（Chemical Bath Deposition/CBD）在单晶硅基片上制备TiO2薄膜和TiO2／PE多层纳米薄膜。通过LBL在硅片上制备自组装薄膜（Self-Assembled Monalayers/SAM）来促进TiO2粒子沉积在其表面。由TiCl4和H2O2反应形成的配位体作为反应前躯体,在SAM层表面上制备了TiO2薄膜和TiO2/PE多层纳米复合材料,并对制备的TiO2/PE多层纳米复合薄膜过程中的反应溶液以及对组装薄膜、TiO2薄膜和TiO2/PE多层纳米复合薄膜表面进行了分析,同时对所制备薄膜的力学性能和光学性能进行了研究。首先,以TiCl4和H2O2为原料,并加入盐酸,利用CBD方法在SAM表面制备出了TiO2薄膜。通过分析制备过程中一系列因素对薄膜的厚度、粒径的均一性、和薄膜的粗糙度的影响,得出TiO2薄膜的最佳制备条件为：n（TiCl4）: n（H2O2）:n（HCl）=1:2:1,反应温度为60℃,反应时间2h。该条件下制备的薄膜粒径均匀,平均粒径约为30nm,薄膜致密起伏较小,表面粗糙度为2.76nm。其次,采用紫外—可见光（UV/Vis）光谱分析对反应溶液中反应的速度进行了分析；用扫描电镜（SEM）的X射线能谱（EDS）和X射线光电子能谱（XPS）分别对薄膜表面和薄膜深层进行了成分与结构分析,并用SEM观察了TiO2薄膜和TiO2／PE多层纳米复合薄膜表面形貌；分别研究了反应温度、反应时间,反应溶液的pH值对薄膜厚度的影响,初步探讨了TiO2薄膜和TiO2/PE多层纳米复合薄膜的形成机理。最后,研究了薄膜层数对硬度和断裂韧性的影响。在相同载荷下,随着薄膜层数的增多,薄膜的厚度增大,薄膜的硬度从单层薄膜的9.85GPa到多层膜的11.04Gpa,硬度值得到有效的提高,薄膜的断裂韧性随之增大,从单层薄膜的0.8MPa到多层膜的1.5MPa。采用UV/Vis对薄膜的光学性能进行了分析,结果发现,TiO2薄膜在可见光区域透光性很好,在紫外区出现了明显的吸收峰。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 第一章 绪论
• 1.1 前言
• 2的性能'>1.2 纳米TiO₂的性能
• 1.2.1 光催化性
• 1.2.2 电荷传输特性
• 1.2.3 超亲水性
• 2的应用'>1.3 纳米TiO₂的应用
• 1.3.1 光催化剂
• 1.3.2 太阳能电池
• 1.3.3 污水处理用太阳能光反应器
• 1.3.4 空气净化器
• 1.3.5 防雾及自清洁涂层
• 1.3.6 抗菌材料
• 2薄膜的制备技术'>1.4 TiO₂薄膜的制备技术
• 1.4.1 溶胶—凝胶法
• 1.4.2 物理气相沉积
• 1.4.3 化学气相沉积
• 1.4.4 喷雾热解法
• 2薄膜制备技术的比较'>1.4.5 TiO₂薄膜制备技术的比较
• 1.5 本研究的目的和内容
• 第二章 实验原料及方法
• 2.1 实验试剂及仪器
• 2.1.1 实验试剂
• 2.1.2 实验仪器
• 2.2 实验过程
• 2.2.1 硅片预处理
• 2.2.2 SAM的制备
• 2²⁺前躯体的制备'>2.2.3 TiO₂²⁺前躯体的制备
• 2薄膜的制备'>2.2.4 TiO₂薄膜的制备
• 2/PE多层薄膜的制备'>2.2.5 TiO₂/PE多层薄膜的制备
• 2.3 性能测试分析
• 2.3.1 扫描电镜（SEM）分析
• 2.3.2 XPS分析
• 2.3.3 能谱分析
• 2.3.4 紫外分光光度计
• 2.3.5 维氏显微硬度分析
• 2.3.6 激光共聚焦显微镜
• 2/PE薄膜的制备'>第三章 TiO₂/PE薄膜的制备
• 3.1 SAM层的制备
• 3.1.1 SAM层的形成机理
• 3.1.2 SAM层的表面分析
• 3.1.3 SAM层的作用
• 2/PE薄膜的制备'>3.2 TiO₂/PE薄膜的制备
• 3.2.1 不同反应条件对反应溶液的影响
• 2薄膜的沉积'>3.2.2 TiO₂薄膜的沉积
• 3.3 本章小结
• 2/PE薄膜的表征及性能'>第四章 TiO₂/PE薄膜的表征及性能
• 4.1 薄膜表面形貌及成分分析
• 4.1.1 沉积温度对薄膜表面形貌的影响
• 4.1.2 沉积时间对薄膜表面形貌的影响
• 4.1.3 沉积层数对薄膜表面形貌的影响
• 4.1.4 薄膜成分分析
• 4.2 实验条件对薄膜厚度的影响
• 4.2.1 时间对薄膜厚度的影响
• 4.2.2 温度对薄膜厚度的影响
• 4.2.3 pH值对薄膜厚度的影响
• 2/PE薄膜的力学性能研究'>4.3 TiO₂/PE薄膜的力学性能研究
• 4.3.1 薄膜的硬度
• 4.3.2 断裂韧性
• 4.3.3 表面粗糙度
• 4.4 薄膜的光学性能
• 4.5 本章小结
• 第五章 结论
• 参考文献
• 致谢