空气和废气中多环芳烃类化合物分析方法研究

论文摘要

多环芳烃类化合物是一类具有“致癌、致畸、致突变”的环境污染物,并且在环境中具有累积效应,会对人体产生重大危害,因此受到人们的广泛关注。本研究在全面综述大气中多环芳烃的分离分析技术的基础上,建立了气相和颗粒物中及污染源废气中多环芳烃的快速、准确的采样分析方法。本文系统研究了环境空气中多环芳烃样品的采集、分离和分析技术,在前人研究的基础上,建立了索氏提取-气相色谱/质谱和液相色谱分析方法,利用大、中流量采样器采集环境空气和颗粒物样品,索氏提取8h,再对萃取物进行净化,然后用气相色谱/质谱和液相色谱进行定性定量,得出分析结果,该方法简单快速、重现性好、检测限低。利用气相色谱-质谱法测定环境空气和有组织排放的废气中16种多环芳烃类化合物的分析方法,进行了条件实验,并成功的应用于沈阳市环境空气的测定。结果表明：二氯甲烷和乙醚/正己烷都可用于提取采集的多环芳烃。当吸附剂为XAD-2加聚氨酯泡沫（PUF）,用乙醚/正己烷（10/90）提取；当吸附剂为XAD-2树脂,用乙醚/正己烷（10190）提取或用100%二氯甲烷提取。硅胶柱和弗罗里硅土柱都可用于多环芳烃样品的净化,加标回收率在72.3%-108%之间。多环芳烃的检出限为0.04～0.14μg/1ml。当以100L/min采集环境空气18h,样品浓缩至1.0ml,检出限为0.5～1.3ng/m3,测定下限为1.9-5.2ng/m3；当等速采集废气样品1 m3,样品浓缩至1.0m1,检出限为0.05-0.1μg/m3,测定下限为0.20-0.5μg/m3。测定标准样品的相对标准偏差在15%以下,实际样品的相对标准偏差均在20%以下。实际样品加标回收率均在45%以上。利用HPLC测定空气和废气中16种多环芳烃类化合物的分析方法,进行了条件实验。结果表明：在选定的色谱柱和分析条件下,各组分互不干扰,且有良好的分离度。多环芳烃的检出限为0.01-0.04μg/ml。当以100L/min采集环境空气18h时,检出限为0.09-0.4ng/m3；当等速采集废气样品1m3时,检出限为0.01-0.04μg/m3。测定标准样品的相对标准偏差在15%以下。实际样品加标回收率均在50%以上。国内现行的空气和废气中多环芳烃的标准分析方法主要规定了苯并[a]芘的测定,分别测定飘尘、可吸入颗粒物中的质量浓度。本研究建立的方法测定的是气相和颗粒物中多环芳烃的总量,简单、快速,为空气和废气中多环芳烃类化合物的测定提供了可靠的采样和分离检测方法,更准确地反映了多环芳烃在空气中的含量。

论文目录

• 中文摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 多环芳烃类污染物概述
• 1.1.1 理化性质
• 1.1.2 污染来源
• 1.1.3 环境危害
• 1.1.4 环境空气中的分布
• 1.2 多环芳烃分析方法的最新进展
• 1.2.1 样品的采集
• 1.2.2 样品前处理
• 1.2.3 样品的净化
• 1.2.4 分析方法
• 1.3 国内外相关分析方法研究
• 1.3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究
• 1.3.2 国内空气和废气中多环芳烃分析方法研究现状
• 1.4 课题研究意义和内容
• 1.4.1 课题研究意义
• 1.4.2 课题研究内容
• 第2章 GC/MS法测定空气和废气中多环芳烃类化合物的分析方法研究
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 仪器和设备
• 2.1.2 试剂和材料
• 2.1.3 试剂的制备
• 2.1.4 实验方法
• 2.1.5 样品的采集与保存
• 2.1.6 实验步骤
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 目标化合物在滤膜和树脂上的分配比例
• 2.2.2 色谱条件的建立
• 2.2.3 提取剂的选择和提取效率
• 2.2.4 净化回收效率
• 2.2.5 标准曲线的绘制
• 2.2.6 方法检出限的确定
• 2.2.7 加标回收率的测定结果
• 2.2.8 实际样品的测定
• 第3章 HPLC法测定空气和废气中多环芳烃类化合物分析方法研究
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 仪器和设备
• 3.1.2 试剂和材料
• 3.1.3 实验方法
• 3.1.4 实验步骤
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 色谱条件的建立
• 3.2.2 采样和提取方法的确定
• 3.2.3 提取方法的选择
• 3.2.4 样品的净化
• 3.2.5 标准曲线的绘制
• 3.2.6 方法检出限的确定
• 3.2.7 空白加标样品精密度和准确度
• 3.2.8 实际样品的测定
• 第4章 结论
• 参考文献
• 致谢