海水和沉积物中N2O的常温吹扫捕集—气相色谱分析法

论文摘要

氧化亚氮（N2O）是一种氮氧化物,在全球氮循环中扮演着重要角色;N2O是温室气体之一,也是臭氧层的耗竭物之一。随着工农业生产和社会经济的发展,大气中N2O的含量以每年约0.2%的速率增加。海洋是N2O的重要源,研究海洋中N2O的时空分布,有利于估算海洋释放的N2O量。因此,发展可靠灵敏的海水和沉积物中N2O的分析方法成为关键所在。本论文针对现有方法的不足,研发灵敏度高、实验成本低、操作简便的海水和沉积物中N2O的分析方法。主要内容和结果如下:（1）建立了海水中N2O的常温吹扫捕集-气相色谱分析法考察了不同吸附材料对N2O的捕集能力,选择常温下捕集效率最佳的80～100目5A|°分子筛为吸附材料。对柱温、吸附温度、脱附温度、吹扫时间、吹扫气流速等实验条件进行了优化。检测限达2.8×10-10mol/L,标准工作曲线的线性相关系数达0.9995（n=5）,线性范围为3.4～39.2×10-9mol/L,5条曲线斜率的相对标准偏差为2.84%,回收率为93.93±3.1%（n=5）。本方法避免了冷阱的使用,在常温下完成对N2O的捕集,降低了实验成本,样品用量少（5 mL）,灵敏度高,重现性好,操作简单。（2）建立了沉积物中N2O的常温吹扫捕集-气相色谱分析法在海水中N2O分析方法的基础上,利用吹扫捕集自动进样系统建立了沉积物中N2O的常温吹扫捕集-气相色谱分析法。对吹扫气流速、吹扫时间和吹扫时的温度等实验参数进行了优化选择。方法检测限为4.5×10-9mol/L,标准工作曲线的线性相关系数为0.9985（n=3～6）,线性范围为0.42～21.06×10-7mol/L,方法的重复性较好,平行样的相对标准偏差为3.5%（n=5）,回收率为75.1±3.3%（n=3）。采用了吹扫捕集法直接测定沉积物中的N2O,实验灵敏度高;采用了吹扫捕集自动进样系统（Archon）自动分析,大大减少了实验操作时间和可能误差;样品用量少,所需样品量不多于2 mL。（3）常温吹扫捕集-气相色谱法在微环境反硝化速率研究中的应用应用本论文建立的海水和沉积物中N2O的常温吹扫捕集-气相色谱分析法分别测定微环境水体和沉积物中N2O的含量,进而测定微环境的反硝化速率。将自然环境中的水和沉积物样品在实验室的微环境中进行培养,利用乙炔抑制N2O还原酶的活性（乙炔抑制法）,分别测定培养初期和培养结束时模拟微环境中水体和沉积物中N2O的含量,根据产生的N2O量计算出微环境的反硝化速率。结果证明,采用本法测定微环境的反硝化速率,操作简单、成本低、耗时少。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 缩略语表
• 第1章 绪论
• 2O）概述'>1.1 氧化亚氮（N₂O）概述
• 2O 的温室效应'>1.1.1 N₂O 的温室效应
• 2O 对臭氧层的破坏'>1.1.2 N₂O 对臭氧层的破坏
• 2O 的源与汇'>1.1.3 N₂O 的源与汇
• 2O 浓度的变化趋势'>1.1.4 大气中 N₂O 浓度的变化趋势
• 2O 的研究意义'>1.1.5 海水和沉积物中 N₂O 的研究意义
• 2O 的分析方法研究进展'>1.2 海水和沉积物中 N₂O 的分析方法研究进展
• 2O 的分析方法'>1.2.1 N₂O 的分析方法
• 2O 的分析方法及研究进展'>1.2.2 海水中 N₂O 的分析方法及研究进展
• 2O 的分析方法'>1.2.3 沉积物中 N₂O 的分析方法
• 1.3 本课题的提出及研究内容
• 1.3.1 立题背景和研究目标
• 1.3.2 研究内容
• 第1章参考文献
• 2O 的常温吹扫捕集－气相色谱分析法'>第2章 海水中 N₂O 的常温吹扫捕集－气相色谱分析法
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 仪器与试剂
• 2.2.2 吸附材料的老化
• 2.2.3 海水样品的采集
• 2.2.4 标准气体进样方式
• 2.2.5 水样分析
• 2.2.6 标准工作曲线、检测限和回收率的测定
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 色谱条件的优化
• 2.3.2 吹扫捕集条件的优化
• 2.3.3 工作曲线、方法的重复性、检测限和回收率
• 2O 浓度的测定'>2.3.4 海水样品中 N₂O 浓度的测定
• 2.4 本章小结
• 第2章参考文献
• 2O的常温吹扫捕集－气相色谱分析法'>第3章 沉积物中N₂O的常温吹扫捕集－气相色谱分析法
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器与试剂
• 2O 纯水的制备'>3.2.2 不含 N₂O 纯水的制备
• 3.2.3 试剂空白的制备
• 3.2.4 样品的分装和保存
• 2O 的分析'>3.2.5 沉积物样品中 N₂O 的分析
• 3.2.6 样品的保存方式和保存时间
• 3.2.7 方法的重复性、标准工作曲线、检测限和回收率的测定
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 吹扫捕集条件的优化
• 3.3.2 保存条件和保存时间的优化
• 3.3.3 方法的重复性、标准工作曲线、检测限和回收率
• 3.4 本章小结
• 第3章参考文献
• 第4章 常温吹扫捕集－气相色谱测定法在微环境反硝化速率研究中的应用
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器与试剂
• 4.2.2 乙炔的纯化
• 4.2.3 镉柱的制备
• 4.2.4 微环境反硝化速率的测定
• 2O、NO₂^-和NO₃^-的测定方法'>4.2.5 N₂O、NO₂^-和NO₃^-的测定方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.4 本章小结
• 第4章参考文献
• 第5章 结语
• 5.1 研究的贡献
• 5.2 研究的展望
• 攻读硕士学位期间完成的论文
• 致谢