氨苄西林结晶工艺的研究

论文摘要

氨苄西林是第一个半合成青霉素,除其本身具有广谱抗菌活性外,还是合成许多半合成青霉素的原料,如：氨苄西林钠、阿洛西林、美洛西林、哌拉西林等。氨苄西林的质量、晶型等直接影响着其下游产品的好坏。而结晶过程是影响产品质量和晶型的一个重要因素。因此,对氨苄西林结晶工艺进行深入细致的研究十分必要,实验测定了不同温度下氨苄西林在纯水中的溶解度；5℃±1℃、不同pH下氨苄西林的溶解度；氨苄西林的超溶解度曲线和介稳区,为氨苄西林结晶的研究提供了数据。确定了氨苄西林结晶的工艺条件：氨水浓度15%,氨水滴加速度2ml/min,结晶温度5℃,搅拌速度100r/min,养晶时间2h。在此工艺下,氨苄西林收率高,杂质低，晶型稳定有规则,粒度分布范围窄,产品状态松散、不发粘,振实密度达到0.3g/cm3以上通过正交实验得到了影响氨苄西林收率和杂质的各因素间的重要关系。氨苄西林收率的各因素的重要关系为：氨水浓度>结晶温度>氨水滴加速度影响氨苄西林杂质的各因素的重要关系为：结晶温度>氨水浓度>氨水滴加速度

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 氨苄西林的概述
• 1.1.1 氨苄西林的化学结构、名称
• 1.1.2 氨苄西林的用途
• 1.1.3 氨苄西林的合成与结晶工艺的研究现状
• 1.2 工业结晶
• 1.3 结晶的热力学与动力学理论基础
• 1.3.1 结晶热力学理论
• 1.3.2 结晶动力学
• 1.4 课题的立题依据、研究内容、研究方法和路线
• 1.4.1 课题的立题依据
• 1.4.2 研究内容
• 1.4.3 研究的方法和路线
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验主要原料
• 2.2 实验主要仪器设备
• 2.3 氨苄西林结晶过程
• 2.4 氨苄西林振实密度测定方法
• 2.5 本章小结
• 第3章 实验结果与讨论
• 3.1 氨苄西林结晶热力学及溶液性质
• 3.1.1 氨苄西林溶解度的测定
• 3.1.2 氨苄西林超溶解度曲线与介稳区
• 3.2 反应条件对氨苄西林结晶的影响
• 3.2.1 搅拌器型式对结晶的影响
• 3.2.2 氨水浓度对结晶的影响
• 3.2.3 氨水滴加速度对结晶的影响
• 3.2.4 反应温度对结晶的影响
• 3.2.5 搅拌速度对结晶的影响
• 3.2.6 养晶时间的确定
• 3.2.7 工艺验证实验
• 3.3 正交实验
• 3.3.1 反应条件对氨苄西林收率影响的分析
• 3.3.2 反应条件对氨苄西林杂质影响的分析
• 3.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢