中药活性成分提取和分离的研究

论文摘要

本论文以中药为研究对象,对中药活性成分的提取分离和测定进行了研究。将超声技术和微波技术应用于中药活性成分的提取,建立了在线超声提取测定方法和微波提取方法。确定了朝鲜淫羊藿提取物的水解实验条件以及水解产物的高效液相色谱分离条件。建立了高速逆流色谱法分离纯化朝鲜淫羊藿水解产物的色谱条件,利用质谱法对水解产物进行了鉴定。建立了在线超声提取检测方法。在超声提取法的基础上,设计了一套动态超声提取在线测定的实验装置,将超声提取装置与紫外可见光谱测定仪在线联用,可直接测定中药样品中的活性成分并观察提取过程中的动力学过程。应用此装置在线测定了红花中的总红花黄色素和半枝莲中的总黄酮。通过与静态超声提取、振荡提取和索式提取进行比较,证明了该方法提取时间最短、样品用量最小、提取产率相对最高。该方法大大缩短了样品分析时间,简化了分析过程,对实际样品的分析也得到了满意的结果。研究了应用高压微波提取法、常压微波流动提取法和常压微波回流提取法对提取中药大黄中蒽醌类成分的影响,采用光度法测定了大黄提取液中的蒽醌成分。考查了微波实验参数对提取产率的影响,确定了最佳微波提取条件,同时与索氏提取法和超声提取法的提取结果进行比较,结果说明微波辅助提取法不仅提取时间短,提取产率高,重现性好,而且对环境污染低,是传统的溶剂提取法所不能比拟的。从不同提取方法对大黄总蒽醌提取产率的比较上看,高压微波法>溶剂流动型微波法>微波回流法>超声法>索氏法。从不同提取方法所需要的提取时间上看,高压微波法<溶剂流动型微波法<微波回流法<超声法<索氏法。建立了朝鲜淫羊藿提取物的最佳水解实验条件以及利用高效液相色谱法梯度洗脱水解产物的色谱分离条件。建立了高速逆流色谱分离纯化淫羊藿两个水解产物的溶剂体系,淫羊藿提取物的两个水解产物经HPLC-MSn分析,确定这两个化合物分别为淫羊藿次苷和脱水淫羊藿素,这些研究结果为进一步研究淫羊藿生物学功能奠定了基础。

论文目录

• 致谢
• 提要
• 第一章 绪言
• 1.1 中药有效成分的提取方法
• 1.1.1 煎煮法
• 1.1.2 浸渍法
• 1.1.3 渗漉法
• 1.1.4 回流提取法
• 1.1.5 索氏提取法
• 1.1.6 压榨提取法
• 1.1.7 水蒸气蒸馏法
• 1.1.8 升华法
• 1.1.9 超临界流体提取法
• 1.1.10 固相提取法
• 1.1.11 固相微提取法
• 1.1.12 加压液体提取法
• 1.1.13 亚临界水提取法
• 1.1.14 浊点提取法
• 1.1.15 破碎提取法
• 1.1.16 酶法
• 1.1.17 半仿生提取法
• 1.2 超声提取法
• 1.2.1 超声提取法的基本原理
• 1.2.2 超声提取中药有效成分的特点
• 1.2.3 超声提取中的影响因素
• 1.2.4 超声提取装置
• 1.2.5 在线超声提取
• 1.2.6 超声提取法在中草药有效成分提取中的应用
• 1.3 微波提取法
• 1.3.1 微波提取技术的国内外发展状况
• 1.3.2 微波提取原理
• 1.3.3 微波提取的特点
• 1.3.4 微波提取与传统热提取的区别
• 1.3.5 微波提取的参数及影响因素
• 1.3.6 微波提取系统的主要类型
• 1.3.7 微波提取方法
• 1.3.8 微波提取在中草药提取中的应用
• 1.3.9 微波提取技术的展望
• 1.4 中药活性成分的分离方法
• 1.4.1 大孔吸附树脂分离技术
• 1.4.2 膜分离技术
• 1.4.3 分子蒸馏
• 1.4.4 高速离心法
• 1.4.5 分子印迹分离技术
• 1.4.6 高效毛细管电泳法
• 1.4.7 色谱法
• 1.5 高速逆流色谱法
• 1.5.1 高速逆流色谱技术的发展历史
• 1.5.2 高速逆流色谱工作原理
• 1.5.3 高速逆流色谱溶剂体系的选择和优化
• 1.5.4 高速逆流色谱特点
• 1.5.5 影响因素
• 1.5.6 高速逆流色谱法的类型
• 1.5.7 高速逆流色谱的检测技术
• 1.5.8 高速逆流色谱在中药有效成分分离中的应用
• 1.5.9 高速逆流色谱分离技术的发展前景
• 1.6 本论文研究的主要内容
• 1.6.1 在线超声提取光度法测定中药中的有效成分
• 1.6.2 研究了三种微波提取法对大黄中有效成分的提取
• 1.6.3 朝鲜淫羊藿水解产物的高速逆流色谱法纯化
• 1.7 参考文献
• 第二章 在线超声提取光度法测定红花中的有效成分
• 2.1 在线超声提取分光光度法测定红花中的总红花黄色素
• 2.1.1 仪器与设备
• 2.1.2 试剂和材料
• 2.1.3 样品的制备
• 2.1.4 实验方法
• 2.1.5 结果与讨论
• 2.1.6 样品分析
• 2.2 在线超声提取分光光度法测定半枝莲中的总黄酮
• 2.2.1 仪器与设备
• 2.2.2 试剂和材料
• 2.2.3 样品的制备
• 2.2.4 实验方法
• 2.2.5 提取条件的选择
• 2.2.6 样品分析
• 2.3 小结
• 2.4 参考文献
• 第三章 微波辅助提取大黄中的蒽醌类成分
• 3.1 引言
• 3.1.1 大黄中的活性成分
• 3.1.2 大黄的药理作用
• 3.1.3 大黄中有效成分的提取方法
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器和设备
• 3.2.2 试剂和材料
• 3.2.3 样品的制备
• 3.2.4 实验方法
• 3.2.5 总蒽醌的测定
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 高压微波辅助提取法
• 3.3.2 微波辅助流动提取法
• 3.3.3 常压微波提取法
• 3.3.4 索氏提取法
• 3.3.5 超声提取法
• 3.3.6 不同提取方法大黄总蒽醌含量比较
• 3.4 小结
• 3.5 参考文献
• 第四章 淫羊藿水解产物的高速逆流色谱法纯化
• 4.1 引言
• 4.1.1 淫羊藿属植物的活性成分
• 4.1.2 淫羊藿的药理研究进展
• 4.1.3 淫羊藿的提取分离方法
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器和设备
• 4.2.2 试剂和材料
• 4.2.3 样品的制备
• 4.2.4 高效液相色谱和质谱分析条件
• 4.2.5 淫羊藿提取物的水解
• 4.2.6 高速逆流色谱纯化淫羊藿次苷和脱水淫羊藿素
• 4.3 结果与讨论
• n 分析'>4.3.1 淫羊藿提取物的HPLC 和ESI-MSⁿ分析
• 4.3.2 淫羊藿水解产物的HPLC 分析
• 4.3.3 水解时间的选择
• 4.3.4 HSCCC 分离纯化淫羊藿次苷和脱水淫羊藿素
• 4.3.5 淫羊藿水解产物的收集
• n 分析'>4.3.6 纯化水解产物的HPLC-MSⁿ分析
• 4.4 小结
• 4.5 参考文献
• 作者简历
• 作者攻读博士学位期间获得的成果
• 摘要
• ABSTRACT