水热溶剂热法制备CoS2、NiS2粉体的研究

论文摘要

本文介绍了纳米材料的研究进展及主要的制备方法,详细论述了水热法及溶剂热法在制备纳米材料方面的原理及优越性。讨论了硫属化合物的特点及目前一些主要的制备方法,并列举了一些用水热溶剂热方法制备硫属化合物的实验。水热法作为一种基于溶液的化学合成方法,能够提供一种有效而方便的途径来合成过渡金属硫化物纳米材料,而溶剂热反应是水热反应的发展,它与水热反应的不同之处在于所使用的溶剂为有机溶剂而不是水。我们使用水热溶剂热的方法,分别制备了Ⅱ-Ⅵ族过渡金属硫化物CoS2和NiS2,方法简单且容易控制。在制备CoS2的实验中,我们利用EDTA作为螯合剂,加入MX2结构化合物NiSe2作为晶种诱导结晶。在反应过程中,Co2+从Co（Ⅱ）-EDTA螯合物中持续释放,与S22-反应生成CoS2粉体。通过对时间、温度及晶种量的调节得出最适宜的反应条件,并对此条件下制备出的样品进行Rietveld精修,得到详细的晶体结构。在制备NiS2的实验中,我们选用吡啶作为溶剂,制备出粒径约为50nm的颗粒。文章探讨了反应机理及反应条件对最终产物的影响,用简化的数学模型讨论了溶剂热环境中NiS2晶体的生长过程。将晶体生长过程分为形核与晶体生长阶段及大晶粒吞并小晶粒继续生长的阶段,并计算出晶体生长过程的不同阶段具有的不同生长活化能。线性拟合得到了晶体生长过程的Avrami指数为1.56。论文的最后对研究生阶段的工作做出了总结及展望。指出一些工作中尚可进一步改进和拓展的方面。水热溶剂热方法以其极大的优越性和制备某些物质的不可替代性,越来越受到重视,我们首先要加强对于其反应机理的研究,在此基础上才能实现对水热溶剂热反应产物微观结构的控制与改变,最终实现对材料性能的有效控制。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 第一节 纳米材料简述及其制备
• 1.1 纳米材料简述
• 1.2 纳米材料的发展
• 1.3 纳米材料的制备方法简介
• 1.3.1 化学方法
• 1.3.2 物理方法
• 第二节 硫属化合物粉体薄膜及纳米材料的制备
• 2.1 简述
• 2.2 硫族元素的成键特点
• 2.3 硫化物的制备方法及应用
• 参考文献
• 2）及结构和性能研究'>第二章 晶种诱导水热法制备黄铁矿型二硫化钴（CoS₂）及结构和性能研究
• 2）'>第一节 晶种诱导水热法制备黄铁矿型二硫化钴（CoS₂）
• 1.1 引言
• 1.2 实验
• 1.3 分析与讨论
• 1.3.1 成核作用简述
• 1.3.2 晶种的制备
• 1.3.3 物相分析
• 1.4 SEM 分析
• 1.5 反应机理
• 1.5.1 螯合剂
• 1.5.2 反应机理
• 1.6 扩展实验
• 1.7 结论
• 2）的结构研究'>第二节 晶种诱导水热法制备黄铁矿型二硫化钴（CoS₂）的结构研究
• 2.1 引言
• 2.2 结构研究
• 2.2.1 Rietveld 法精修数据分析与讨论
• 2.2.2 Maud 程序精修数据分析
• 2.3 结论
• 参考文献
• 2的溶剂热制备及晶化动力学'>第三章 纳米NiS₂的溶剂热制备及晶化动力学
• 2的溶剂热制备'>第一节 纳米NiS₂的溶剂热制备
• 1.1 引言
• 1.2 实验
• 1.3 反应机理
• 1.4 SEM 图像
• 1.5 XRD 结果与讨论
• 1.5.1 反应时间对产物的影响
• 1.5.2 反应温度对时间的影响
• 1.5.3 前躯物中添加硫粉对产物的影响
• 1.6 扩展实验
• 1.7 结论
• 2溶剂热制备过程的晶化动力学'>第二节 纳米NiS₂溶剂热制备过程的晶化动力学
• 2.1 引言
• 2.2 生长动力学分析
• 2.2.1 晶化速率变化时刻t0
• 2.2.2 生长活化能
• 2.2.3 Avrami指数
• 2.3 结论
• 参考文献
• 第四章 工作总结及展望
• 1 工作总结
• 2粉体'>1.1 水热法制备CoS₂粉体
• 2 纳米晶'>1.2 溶剂热法制备NiS₂纳米晶
• 2 未来工作展望
• 2.1 水热过程中的添加晶种
• 2.2 溶剂热法制备纳米晶
• 2.3 核壳结构材料的水热制备
• 3 结束语
• 参考文献
• 附录
• 致谢
• 学位论文独创性声明
• 学位论文知识产权权属声明