纳米ZnO多孔薄膜的湿化学法制备研究

论文题目: 纳米ZnO多孔薄膜的湿化学法制备研究

论文类型: 博士论文

论文专业: 材料学

作者: 杨立荣

导师: 靳正国

关键词: 多孔薄膜,无机盐络合溶胶凝胶法,电沉积,表面活性剂辅助

文献来源: 天津大学

发表年度: 2005

论文摘要: ZnO是n-型宽禁带半导体材料,由于其具有高的光吸收和良好的电子输运性能,近年来被用作纳米晶太阳能电池的光阳极材料。这种电极要求薄膜具有多孔结构和较大的表面积,因此选择合适的ZnO薄膜制备方法是制备高性能纳米晶多孔膜的关键。课题采用无机盐络合溶胶凝胶法、电化学沉积法以及PEG辅助的溶胶凝胶法制备了多孔ZnO薄膜。研究了制备过程对薄膜显微结构和性能的影响,并对多孔的形成机理进行了初步探索。采用无机盐络合溶胶凝胶法制备研究表明:柠檬酸与Zn2+可形成稳定的络合羧酸盐,制得的ZnO薄膜呈多孔状,孔径分布主要在2.02～4.97nm范围。薄膜的BET比表面积是27.6 m2/g。在可见光范围内光透射率超过90%,光学带隙宽度为3.25 eV。SDS参与的电沉积研究得出,Zn2+浓度为0.02M,SDS含量为5wt%,沉积电压为-1.0v时得到的ZnO薄膜表面由层状晶组成,且相互搭结形成多孔状。SDS吸附在电极表面与带正电的Zn2+形成表面活性剂-无机聚集体导致薄膜多孔的形成。在可见光范围内,薄膜的光透过率在75%以上,光学带隙宽度为3.6eV。在CTAB参与的电沉积中,由1wt%CTAB的0.02M Zn（NO3）2电解液,沉积电压-1.0V时得到的薄膜为卷曲的薄片状ZnO组成,表面呈多孔结构。多孔形貌与CTAB在电极表面的吸附作用相关。在可见光范围内,薄膜的光透过率随波长的减少而降低,且沉积电压越大,光透射率越小。由PEG辅助的溶胶凝胶法制备的ZnO薄膜呈多孔状,溶胶粒子与PEG形成PEG-O-Zn结合体。溶胶70℃水浴处理有利于大孔结构的形成,孔径在200-400nm,大孔的形成是体系分相形成的。未水浴处理的溶胶薄膜也呈多孔结构,孔径大约在40-100nm,此时PEG起到了连接颗粒和包裹颗粒的作用。

论文目录:

摘要

ABSTRACT

第一章 绪论

1.1 研究背景

1.1.1 纳米科技与纳米材料

1.1.2 能源、环境和可持续发展

1.2 纳米材料简介

1.2.1 纳米材料特性

1.2.2 纳米材料分类

1.2.3 纳米薄膜的制备方法

1.2.4 纳米材料的应用

1.3 ZnO 在纳米晶太阳能电池中的应用

1.3.1 太阳能电池简介及发展现状

1.3.2 纳米晶光伏电池(NPC 电池)简介

1.3.3 评价太阳能电池的指标

1.3.4 纳米晶太阳能电池的光阳极

1.4 问题的提出

第二章 实验方案与研究方法

2.1 原料

2.2 试验方案

2.2.1 无机盐络合溶胶凝胶法制备纳米晶介孔ZnO 薄膜

2.2.2 电化学沉积法制备多孔 ZnO 薄膜

2.2.3 PEG 辅助的溶胶凝胶法制备多孔 ZnO 薄膜

2.3 薄膜的制备

2.3.1 锌络合溶胶的制备

2.3.2 PEG辅助的溶胶凝胶法锌溶胶的制备

2.3.3 薄膜合成工艺

2.3.4 电化学沉积法制备 ZnO 薄膜

2.4 性能测试与薄膜表征

2.4.1 溶胶粘度测定

2.4.2 TG-DTA 热分析

2.4.3 薄膜显微结构分析(ESEM测试)

2.4.4 XRD 分析

2.4.5 红外(IR)光谱分析

2.4.6 紫外-可见光(UV-VIS)光谱分析

2.4.7 X 射线光电子能谱分析(XPS)

2.4.8 比表面积及孔分布分析

第三章 无机盐络合溶胶凝胶法制备介孔 ZnO 薄膜

3.1 制备过程中的影响因素

3.1.1 络合剂对薄膜表面形貌的影响

3.1.2 溶剂对 ZnO 薄膜质量的影响

3.1.3 无机盐与络合剂的比例对薄膜质量的影响

3.1.4 煅烧温度对薄膜表面形貌的影响

3.2 结构分析与性能表征

3.2.1 凝胶的红外光谱分析

3.2.2 DTA-TG 热分析

3.2.3 不同煅烧温度的XRD

3.2.4 光学性能

3.2.5 薄膜的比表面积和孔分布

3.3 本章小结

第四章 电化学沉积 ZnO 薄膜

4.1 电化学沉积 ZnO 薄膜的原理及特点

4.2 SDS 参与的电沉积 ZnO 薄膜

4.2.1 循环伏安(CV)图

4.2.2 薄膜的晶体结构分析

4.2.3 沉积电压对薄膜表面形貌的影响

4.2.4 溶液中Zn~(2+)浓度对薄膜表面形貌的影响

4.2.5 SDS 含量对薄膜表面形貌的影响

4.2.6 ZnO 薄膜表面元素含量

4.2.7 光学性能表征

4.3 CTAB 参与的电沉积 ZnO 薄膜

4.3.1 循环伏安(CV)图

4.3.2 XRD 分析

4.3.3 不同CTAB含量对薄膜SEM图

4.3.4 不同沉积电压对薄膜形貌的影响

4.3.5 ZnO 薄膜表面元素含量

4.3.6 ZnO薄膜光学性能表征

4.4 机理初步分析

4.5 本章小结

第五章 PEG辅助的溶胶凝胶法制备多孔ZnO薄膜

5.1 聚乙二醇(PEG)的结构特性

5.2 Zn(AC)_2-pr~iOH-DEA-PEG系胶体的性质

5.2.1 溶胶凝胶过程的红外光谱分析

5.2.2 干凝胶的TG-DTA 分析

5.2.3 XRD 分析

5.3 多孔结构形成过程的影响因素

5.3.1 Zn~(2+)浓度对多孔结构的影响

5.3.2 PEG 加入量对多孔结构的影响

5.3.3 水浴温度对薄膜形貌的影响

5.4 性能表征

5.4.1 粉末态的比表面特征

5.4.2 UV-VIS 透射光谱分析

5.5 本章小结

第六章 结论

参考文献

发表论文和科研情况说明

致谢

发布时间: 2006-05-24

参考文献

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• [6].纳米结构二氧化钛薄膜的制备及其气敏特性研究[D]. 任富建.清华大学2011
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• [7].ZnO薄膜的光电性质研究[D]. 段理.中国科学技术大学2006

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