铋系超导带材的溶胶—凝胶法制备及其工艺优化

论文摘要

本文采用溶胶-凝胶（SOL-GEl）法制备了BSCCO超导带材,研究了溶胶-凝胶方法合成Bi-2212粉体形成的不同前驱溶胶对成相的影响,同时对制备BSCCO带材使用的衬底NiO/Ni、前驱带材的干燥条件等进行了一系列的优化,并且研究了制备过程中的成分均匀性。主要研究了如下主要内容：1.研究了不同溶胶-凝胶工艺（一次凝胶和二次凝胶前驱粉末）对BSCCO粉体中Bi-2212相的影响。采用溶胶-凝胶方法,以金属硝酸盐作为反应物,以EDTA为络合剂制备了Bi-2212粉末。实验结果表明,对于传统凝胶工艺,最佳的烧结时间为10小时。对于二次凝胶工艺,最佳的烧结时间为5小时,且样品的质量略好于传统凝胶工艺中所获得的最佳样品。2.研究了BSCCO超导带材的制备。首先优化了衬底Ni的织构特性和NiO的热处理过程及其NiO/Ni的表面清洗（利用甲醇、甲苯等有机试剂有效的除油、杂质等）。研究表明,经过真空烧结的NiO/Ni具有较好的织构特性,优化了热处理过程的NiO过渡层对于Bi系的前驱溶胶具有良好的亲润性。采用两种路线（1）用Sol-Gel法制备出的Bi-2212粉末为原料,分别以溶胶、酒精和丙酮作为溶剂,制备BSCOO粉末的悬浊液,在NiO/Ni衬底上通过旋转喷涂法制备BSCCO带材。（2）以前驱溶胶为旋涂液,在NiO/Ni衬底上制备前驱凝胶膜,并通过干燥和高温热处理条件制备出具有织构特性的BSCCO带材；XRD、SEM和光学显微分析结果表明对于路线（1）中丙酮与Bi-2212粉体所形成的前驱液体系比其他两种体系更适合于NiO衬底上超导带材的制备。路线（2）中衬底的清洗方式能明显影响氧化层的质量和润湿性,热处理条件对于制备具有高质量的BSCCO超导带材非常重要,通过研究已获得具有择优取向的Bi-2201单相和Bi-2212/Bi-2201混合相的带材。3.重点研究讨论了实验过程中没有得到Bi-2212单相的原因,通过研究发现没有获得Bi-2212单相的主要原因是在前驱液甩膜时造成了部分的成分不够均匀,通过对前驱带材及其干燥条件、金属离子偏析过程的研究,找到了成分不均匀的规律及原因,并且初步解决,且实验的再现性较好。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 超导简介
• 1.2 超导体的基本概念
• 1.3 超导体的应用
• 1.4 超导带材的发展
• 1.4.1 实用高温超导带材的性能指标
• 1.4.2 第一代超导带材的发展
• 1.4.3 第二代超导带材的发展
• 1.4.4 BSCCO涂层带材材的发展
• 1.5 本文的研究目的、意义及内容
• 1.5.1 研究目的、意义
• 1.5.2 研究内容
• 第2章 实验原理与方法
• 2.1 溶胶-凝胶法简介
• 2.1.1 溶胶-凝胶法的类型
• 2.1.2 凝胶的形成原理
• 2.1.3 带材的制备方法
• 2.2 样品表征方法
• 2.2.1 X射线衍射谱
• 2.2.2 红外光谱
• 2.2.3 光学显微镜与扫描电子显微镜
• 2.2.4 四引线法
• 2.2.5 SQUID磁性测量
• 第3章 Bi-2212粉体的制备研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验过程
• 3.2.1 药品的选择
• 3.2.2 样品的制备
• 3.2.3 样品的检测
• 3.3 结果与讨论
• 3.4 本章结论
• 第4章 Bi-2212超导带材的制备
• 4.1 引言
• 4.2 实验过程
• 4.2.1 药品的选择
• 4.2.2 前驱溶胶的制备过程
• 4.2.3 衬底的选择
• 4.2.4 前驱带材的制备
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 NiO/Ni衬底的处理
• 4.3.2 BSCCO带材的制备
• 4.4 本章结论
• 第5章 Bi-2212带材的制备工艺优化及其分析
• 5.1 引言
• 5.2 成分的研究
• 5.3 工艺的优化
• 5.4 样品的制备
• 5.5 本章结论
• 第6章 结论与展望
• 6.1 结论
• 6.2 展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士期间已发表和在投论文
• 作者简介