酚羟基聚酰亚胺改性环氧树脂及其固化动力学研究

酚羟基聚酰亚胺改性环氧树脂及其固化动力学研究

论文摘要

环氧树脂是结构粘合剂中的主要品种,它的性能优异,如:粘附性能好、电绝缘性能好、掺和性能好等。然而由于它本身的延伸率低、脆性大、粘接件不耐疲劳,不宜在结构部位使用,环氧树脂固化物的脆性大大限制了其应用。聚酰亚胺(PI)尤其是芳香族聚酰亚胺具有优良的耐磨性、耐热性、耐辐射性和较高的尺寸稳定性等优点。用聚酰亚胺对环氧树脂进行改性可以综合两者的优点,得到具有良好机械性能和粘结强度的耐高温粘合剂。含酚羟基聚酰亚胺具有较高的玻璃化转变温度及优良的耐热性能,且由于酚羟基的存在,可与环氧基反应形成共价键,从而提高两者的相容性,达到良好的增韧效果。本文工作主要分为五部分:一、含酚羟基聚酰亚胺单体的制备。二、含酚羟基聚酰亚胺薄膜的制备及性能测试。三、含酚羟基聚酰亚胺粉末的制备及性能测试。四、酚羟基聚酰亚胺改性环氧树脂体系胶粘剂的制备及性能测试。五、胶粘剂的固化动力学研究。本文制备了芳香二胺3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)单体,其熔点为335.2℃。用该单体,2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPOPP)及3,3’,4,4’-四羧基二苯醚二酐(ODPA)在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中反应制得一系列聚酰亚胺薄膜,并对聚酰亚胺薄膜进行了DSC、TGA、傅立叶红外、紫外可见光、接触角、吸水率、机械性能的测试。结果发现单体摩尔配比(DADHBP:BAPOPP:ODPA)为1:3:4时,得到的聚酰亚胺有较好的综合性能。用3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP),2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPOPP),4,4’-二氨基二苯醚(ODA)和3,3’,4,4’-四羧酸二苯醚二酐(ODPA),3,3’,4,4’-四羧酸二苯甲酮二酐(BTDA)进行缩聚反应得到聚酰亚胺粉末,然后对聚酰亚胺进行DSC、TGA、傅立叶红外的测试。以该聚酰亚胺与TGDDM环氧树脂和ES216型环氧树脂混合制备粘合剂,并对其进行了拉伸剪切强度、凝胶化时间,吸水率,热失重等性能测试,研究结果表明,ES216型环氧树脂的耐热性较好,失重5%时的温度达到387℃,其拉伸剪切强度达到13.6MPa。对该胶粘剂的固化反应动力学研究,采用非等温差示扫描量热法对该体系的固化过程进行了跟踪,并利用Kissinger、Crane和Arrhenius方程对该固化反应进行了动力学分析。求得了体系的固化动力学参数。结果表明:体系的表观活化能为69.97kJ/mol,反应级数为0.902。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪论
  • 1.1 环氧树脂的概述
  • 1.1.1 环氧树脂的发展及性能特点
  • 1.1.2 环氧树脂的分类
  • 1.1.3 环氧树脂的改性方法
  • 1.2 聚酰亚胺的概述
  • 1.2.1 聚酰亚胺的发展及性能特点
  • 1.2.2 聚酰亚胺的合成方法
  • 1.3 聚酰亚胺改性环氧树脂
  • 1.3.1 双马来酰亚胺(BMI)改性环氧树脂体系
  • 1.3.2 聚醚酰亚胺(PEI)改性环氧树脂体系
  • 1.3.3 聚酰胺酸(PAA)改性环氧树脂体系
  • 1.3.4 聚酯酰亚胺(PEsl)改性环氧树脂体系
  • 1.3.5 固体聚酰亚胺粉末填充改性环氧树脂体系
  • 1.4 本课题的研究意义与内容
  • 1.4.1 本课题的研究意义
  • 1.4.2 本课题的研究内容
  • 第二章 酚羟基聚酰亚胺单体的制备及表征
  • 2.1 引言
  • 2.2 实验原料及仪器设备
  • 2.2.1 实验原料
  • 2.2.2 实验仪器
  • 2.3 3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯单体(DADHBP)的制备及其表征
  • 2.3.1 3,3'-二硝基-4,4'-二羟基联苯(DNDHBP)的制备
  • 2.3.2 3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯(DADHBP)的制备
  • 2.3.3 差示扫描量热计(DSC)的测定
  • 2.3.4 红外光谱扫描
  • 2.4 结果与讨论
  • 2.4.1 单体的热性能分析
  • 2.4.2 单体的红外光谱分析
  • 2.5 本章小结
  • 第三章 酚羟基聚酰亚胺薄膜的制备及其性能表征
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验原料及仪器设备
  • 3.2.1 实验原料
  • 3.2.2 实验仪器
  • 3.3 酚羟基聚酰亚胺薄膜的制备及其表征
  • 3.3.1 酚羟基聚酰亚胺薄膜的制备
  • 3.3.2 红外光谱扫描
  • 3.3.3 差示扫描量热(DSC)的测定
  • 3.3.4 热失重测试
  • 3.3.5 接触角测试
  • 3.3.6 力学性能测试
  • 3.3.7 紫外可见透过率测试
  • 3.3.8 吸水率测试
  • 3.4 结果与讨论
  • 3.4.1 红外光谱分析
  • 3.4.2 差示扫描量热(DSC)分析
  • 3.4.3 热失重分析
  • 3.4.4 表面能计算
  • 3.4.5 力学性能分析
  • 3.4.6 紫外可见透过率分析
  • 3.4.7 吸水率分析
  • 3.5 本章小结
  • 第四章 酚羟基聚酰亚胺粉末的制备及其性能表征
  • 4.1 引言
  • 4.2 实验原料及仪器设备
  • 4.2.1 实验原料
  • 4.2.2 实验仪器
  • 4.3 酚羟基聚酰亚胺粉末的制备及其表征
  • 4.3.1 酚羟基聚酰亚胺薄膜的制备
  • 4.3.2 红外光谱扫描
  • 4.3.3 差示扫描量热(DSC)的测定
  • 4.3.4 热失重测试
  • 4.4 结果与讨论
  • 4.4.1 红外光谱分析
  • 4.4.2 差示扫描量热(DSC)分析
  • 4.4.3 热失重分析
  • 4.5 本章小结
  • 第五章 酚羟基聚酰亚胺改性环氧树脂体系胶粘剂的研制
  • 5.1 引言
  • 5.2 实验原料及仪器设备
  • 5.2.1 实验原料
  • 5.2.2 实验仪器
  • 5.3 酚羟基聚酰亚胺改性环氧树脂体系胶粘剂的制备及其表征
  • 5.3.1 酚羟基聚酰亚胺改性环氧树脂体系胶粘剂的制备
  • 5.3.2 胶粘剂拉伸剪切强度的测试
  • 5.3.3 胶粘剂固化物的热失重测试
  • 5.3.4 胶粘剂凝胶化时间的测定
  • 5.3.5 胶粘剂固化物的吸水率测试
  • 5.3.6 外光谱扫描
  • 5.4 结果与讨论
  • 5.4.1 胶粘剂拉伸剪切强度分析
  • 5.4.2 胶粘剂的热失重分析
  • 5.4.3 胶粘剂凝胶化时间的测定及表观活化能计算
  • 5.4.4 胶粘剂固化物的吸水率分析
  • 5.4.5 胶粘剂固化物的红外光谱分析
  • 5.5 本章小结
  • 第六章 固化动力学研究
  • 6.1 背景介绍
  • 6.2 实验原料及仪器设备
  • 6.2.1 实验原料
  • 6.2.2 实验仪器
  • 6.3 实验方法
  • 6.4 实验结果与讨论
  • 6.4.1 胶粘剂体系固化动力学参数的确定
  • 6.4.2 胶粘剂固化反应动力学总结
  • 6.5 本章小结
  • 第七章 结论
  • 参考文献
  • 硕士期间发表的论文
  • 致谢
  • 相关论文文献

    • [1].基于热重红外联用法的聚酰亚胺阻燃织物热解行为研究[J]. 化工新型材料 2020(02)
    • [2].溶液缩聚法含氟化聚酰亚胺的制备及薄膜性能研究(下)[J]. 橡塑技术与装备 2020(06)
    • [3].高导热聚酰亚胺复合材料的性能[J]. 南京工业大学学报(自然科学版) 2020(04)
    • [4].折叠手机来了,聚酰亚胺举足轻重[J]. 橡塑技术与装备 2019(04)
    • [5].光敏聚酰亚胺的研究与应用进展[J]. 合成技术及应用 2018(03)
    • [6].聚酰亚胺可溶性研究进展[J]. 高分子通报 2018(08)
    • [7].哈工大研制出透明形状记忆聚酰亚胺[J]. 橡塑技术与装备 2016(22)
    • [8].万华化学集团开发出聚酰亚胺制备新方法[J]. 橡塑技术与装备 2016(22)
    • [9].基于有限元的聚酰亚胺多孔板振动应力仿真研究[J]. 工程塑料应用 2017(03)
    • [10].兰州化物所等发展出聚酰亚胺3D打印新方法及工艺装备[J]. 中国粉体工业 2019(02)
    • [11].溶液缩聚法含氟化聚酰亚胺的制备及薄膜性能研究(上)[J]. 橡塑技术与装备 2020(04)
    • [12].聚酰亚胺复合材料在微电子领域的应用研究[J]. 塑料科技 2020(06)
    • [13].聚酰亚胺复合材料摩擦学研究进展[J]. 淮阴工学院学报 2019(01)
    • [14].一种新型结构聚酰亚胺的合成与表征[J]. 上海化工 2019(08)
    • [15].光敏型聚酰亚胺的研究进展[J]. 现代涂料与涂装 2018(02)
    • [16].透明聚酰亚胺专利技术分析[J]. 信息记录材料 2018(10)
    • [17].咪唑型含磷聚酰亚胺的制备与性能研究[J]. 江汉大学学报(自然科学版) 2017(02)
    • [18].结晶化过程对聚酰亚胺纳滤膜结构及性能的影响[J]. 膜科学与技术 2017(03)
    • [19].一种可溶性双酮酐型共聚酰亚胺的合成及性能[J]. 高分子材料科学与工程 2016(08)
    • [20].轶纶聚酰亚胺和安芙丽纤维热学功能关键技术[J]. 针织工业 2015(06)
    • [21].离子型光敏聚酰亚胺的合成与表征[J]. 化工新型材料 2014(09)
    • [22].聚酰亚胺项目落户营口[J]. 塑料科技 2012(02)
    • [23].耐热型防辐射聚酰亚胺复合材料的试验研究[J]. 铸造技术 2011(10)
    • [24].聚酰亚胺简介[J]. 信息记录材料 2010(05)
    • [25].含硅聚酰亚胺的合成与性能[J]. 广州化工 2009(08)
    • [26].疏水改性聚酰亚胺的研究进展[J]. 材料导报 2018(S2)
    • [27].新型可3D打印聚酰亚胺的制备及其性能研究[J]. 江西师范大学学报(自然科学版) 2018(04)
    • [28].聚酰亚胺复合材料在喷管轴向限位的应用研究[J]. 新技术新工艺 2016(08)
    • [29].辽宁千亿元聚酰亚胺产业基地开工[J]. 工程塑料应用 2012(11)
    • [30].共聚联苯型聚酰亚胺的模压工艺研究[J]. 绝缘材料 2011(03)

    标签:;  ;  ;  ;  ;  

    酚羟基聚酰亚胺改性环氧树脂及其固化动力学研究
    下载Doc文档

    猜你喜欢