HPLC法研究三种氟喹诺酮类药物在鸡组织中的残留及消除规律

论文摘要

本研究通过改进 HPLC 法,检测了 3 种氟喹诺酮类药物在肉仔鸡组织中多组分残留,并进一步探讨了肉仔鸡连续 4d 灌服 3 种氟喹诺酮类药物（10mg/Kg.d）后,药物在组织中的消除规律。 实验选择环丙沙星、诺氟沙星、恩诺沙星作为检测组分,建立以上三种氟喹诺酮类药物在肉仔鸡血浆和组织中的多残留检测方法。样品前处理用磷酸盐缓冲液提取血浆和组织中的氟喹诺酮类药物,过 C18 固相萃取柱净化。高效液相色谱条件为:荧光检测器的激发波长与发射波长分别是 278nm 和 445nm;柱温 40oС;流速 1.0mL/min;进样量 20μL。 1.HPLC 检测三种药物残留方法的确立 环丙沙星、诺氟沙星、恩诺沙星三种药物的保留时间分别为 5.54min、5.01min 和 7.15min,标准溶液的最低检测限分别为 20ng/mL（g）、25ng/mL（g）和 25ng/mL（g）;当浓度在 50～1000ng/mL（g）时与峰面积呈良好的线性关系,其线性方程分别为: 环丙沙星: C=5.8610S+3.3225（R=0.9998）; 诺氟沙星: C=4.6773S-14.569（R=0.9996）; 恩诺沙星: C=2.6182S+3.9211（R=0.9998）。 各氟喹诺酮类药物在不同组织中的回收率和相对标准偏差（RSD）的平均值依次为: 环丙沙星:肝脏 74.72%、12.02%;肌肉 75.41%、7.20%;肾脏 74.67%、6.35%;血浆 82.31%、3.08%。 诺氟沙星:肝脏 78.75%、13.73%;肌肉 80.53%、10.29%;肾脏 78.71%,11.19%;血浆 83.14%、2.88%。 恩诺沙星:肝脏 72.79%、11.10%;肌肉 77.22%、12.22%;肾脏 79.07%、5.89%;血浆 82.58%、4.26%。 实验结果表明,本检测方法具有简便、快速、准确、灵敏及适用范围广等特点。 2.单次内服氟喹诺酮类药物残留检测的研究 通过单次内服环丙沙星、诺氟沙星、恩诺沙星,不同时间范围 HPLC 法可分别检测到肉仔鸡血浆和组织中的三种药物原形。实验结果表明: 肉仔鸡单独内服环丙沙星,血药残留达峰快,为 2h 左右;肌肉中的残留量在 14h 左右达最高;肝脏、肾脏组织中的药物残留量在 7h 左右为最高。24h 后,

论文目录

• 独创性声明
• 关于论文使用授权的说明
• 中文摘要
• 英文摘要
• 文献综述
• 1 引言
• 2 材料与方法
• 2.1 实验动物
• 2.2 药品与试剂配制
• 2.3 主要仪器设备
• 2.4 实验方法
• 2.4.1 动物给药与采样
• 2.4.2 色谱条件与工作指标
• 2.4.3 标准曲线与线性范围的确定
• 2.4.4 样品前处理
• 2.4.5 三种药物回收率与变异系数的测定
• 2.4.6 肉仔鸡单次内服给药后组织中药物残留的测定
• 2.4.7 肉仔鸡连续内服给药组织中药物残留的测定
• 3 结果与分析
• 3.1 HPLC 检测三种药物残留方法的确立
• 3.1.1 色谱图
• 3.1.2 标准曲线与线性范围测定
• 3.1.3 组织中环丙沙星、诺氟沙星、恩诺沙星的回收率和变异系数
• 3.1.4 精密度测定
• 3.1.5 灵敏度
• 3.2 肉仔鸡单次内服氟喹诺酮类药物组织中的药物残留
• 3.2.1 肉仔鸡单次内服环丙沙星组织中的药物残留
• 3.2.2 肉仔鸡单次内服诺氟沙星组织中的药物残留
• 3.2.3 肉仔鸡单次内服恩诺沙星组织中的药物残留
• 3.2.4 肉仔鸡单次内服三种药物组织中的药物残留
• 3.3 肉仔鸡连续内服三种药物后组织中药物残留
• 4 讨论
• 4.1 样品前处理方法的确定
• 4.2 HPLC 色谱条件的选择
• 4.2.1 缓冲溶液 pH 的选择
• 4.2.2 乙腈比例的影响
• 4.2.3 流速的影响
• 4.2.4 检测波长选择
• 4.3 结果比较
• 4.3.1 检测药物种类的比较
• 4.3.2 多残留检测方法的检测限
• 4.4 FQs在肉仔鸡组织中的残留消除
• 5 结论
• 参考文献
• 附录
• 致谢
• 作者简介