微波水热法制备铅离子印迹聚合物

论文摘要

铅是人类文明史中最严重的环境污染物之一,铅中毒的危害主要表现在对神经系统、血液系统、心血管系统、骨骼系统等终生性的伤害上,而铅的危害对于儿童来说更是严重。对于工业、农业、采矿、生物科技等领域的痕量乃至超痕量金属元素分析时,由于存在共存元素干扰,现有的分析方法往往难以胜任,提高分析方法灵敏度的有效方法是对样品进行分离与富集。制备出对铅离子有较高选择性吸附和富集能力的聚合物至关重要。本文创新采用微波水热法制备了三种铅离子表面印迹聚合物并研究了其对铅离子的吸附性能,采用的功能单体分别为乙二胺、二乙烯三胺、硫脲（下文三种印迹聚合物分别简称为一号、二号、三号印迹聚合物）,在活化硅胶的表面用γ-氯丙基三甲氧基硅烷进行修饰,修饰后的SiO2功能单体混合后,加入一定比例的铅离子溶液在微波工作站中反应,得到了三种新型铅离子印迹聚合物。本文对铅离子印迹聚合物的制备工艺进行研究,得到三种铅离子印迹聚合物的工艺为：用6mol/LHCl溶液常温浸泡24小时,与γ-氯丙基三甲氧基硅烷在环己烷为溶剂的条件下进行接枝,得到的CP-SiO2与乙二胺在乙二胺在60℃的微波反应釜中反应3h得到一号功能聚合物；与二乙烯三胺在60℃的微波反应釜中反应4h得到二号功能聚合物；70℃的微波反应釜中与硫脲反应3h得到高性能的三号聚合物。将微波水热法得到的三种印迹聚合物进行吸附性能研究,得到一号、二号、三号印迹聚合物对铅离子的平衡吸附量分别为17.0 mg/g、18.2mg/g、20.0mg/g。以硫脲为功能单体制备的三号聚合物印迹效果最好,通过电镜扫描图看到聚合物表面布满细密的小孔,比表面积大,三种聚合物对铅离子的吸附作用都可以用Langmuir等温方程来描述,属于单分子层的吸附。聚合物的吸附性能与水体中的pH值有关,当pH值升高时,聚合物的吸附性能越好,pH大于5时pH对聚合物的吸附性能影响不明显。新型方法制备的印迹聚合物有较高的重复使用性能,多次使用仍能达到95%以上的洗脱率,印迹聚合物对于非印迹聚合物对铅离子有较高的选择性,另外,微波水热法合成的印迹聚合,物有花费时间少,印迹效果明显的特点,大大节省了反应时间,具有较强的实用价值。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 铅的应用与危害
• 1.1.1 铅的应用
• 1.1.2 铅的危害
• 1.2 水体中铅离子常用的分离与富集方法
• 1.2.1 液膜萃取法
• 1.2.2 液液分离
• 1.2.3 固相萃取
• 1.2.4 沉淀法
• 1.2.5 液固萃取
• 1.3 常用吸附材料
• 1.4 分子印迹与离子印迹技术
• 1.4.1 分子印迹技术的原理
• 1.4.2 分子印迹聚合物的制备方法
• 1.4.3 离子印迹技术
• 1.5 离子印迹技术的应用
• 1.5.1 催化中的应用
• 1.5.2 传感器中的应用
• 1.5.3 分离中的应用
• 1.5.4 分析中的应用
• 1.6 实验原理
• 1.6.1 硅胶的氯丙基化
• 1.6.2 功能印迹聚合物的合成原理
• 1.6.3 微波水热法
• 1.7 本课题研究目标与内容
• 第2章 实验部分
• 2.1 实验仪器与试剂
• 2.1.1 实验仪器
• 2.1.2 实验试剂
• 2.2 实验方案与方法
• 2.2.1 硅胶预处理
• 2的合成方法研究'>2.2.2 CP-SiO₂的合成方法研究
• 2.2.3 微波水热法合成功能聚合物
• 2.2.4 非印迹聚合物的合成
• 2.2.5 印迹聚合物及非印迹聚合物的表征
• 2.2.6 印迹聚合物的吸附性能研究
• 2.2.7 印迹聚合物与非印迹聚合物的吸附性能比较
• 2.2.8 微波水热合成与水浴法合成的聚合物吸附性能的比较
• 第3章 结果与讨论
• 3.1 硅胶预处理的结果
• 2烷基化的影响因素的结果讨论'>3.2 CP-SiO₂烷基化的影响因素的结果讨论
• 3.2.1 温度对烷基化的影响结果与分析
• 3.2.2 反应时间对烷基化的影响结果与分析
• 3.2.3 不同极性溶剂对烷基化的影响结果与分析
• 3.3 三种功能单体合成的印迹聚合物实验条件优化与表征
• 3.3.1 以乙二胺为功能单体合成印迹聚合物的正交试验分析结果
• 3.3.2 二乙烯三胺的功能聚合物合成条件
• 3.3.3 硫脲的功能聚合物合成条件
• 3.3.4 三种功能聚合物的扫描电镜（SEM）分析
• 3.3.5 三种功能聚合物的红外谱图（IR）
• 3.4 三种不同印迹聚合物的吸附性能比较
• 3.4.1 吸附动力学曲线
• 3.4.2 三种印迹聚合物的等温吸附曲线
• 3.4.3 温度对三种印迹聚合物的吸附性能的影响
• 3.4.4 pH值对聚合物吸附性能的影响结论
• 3.4.5 三种印迹聚合物对不同金属离子的选择吸附性能结果
• 3.4.6 三种印迹聚合物的重复使用性能分析
• 3.4.7 印迹聚合物（IIP）与非印迹聚合物（NIP）对铅离子的吸附性能结果比较
• 3.4.8 传统水浴法与微波水热法合成的聚合物性能结果比较
• 第4章 结论
• 参考文献
• 致谢