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14Cr氧化物弥散强化铁素体钢的制备与组织性能研究

2020-12-11阅读(972)

14Cr氧化物弥散强化铁素体钢的制备与组织性能研究

论文摘要

本文以聚变堆第一壁/包层的领先候选材料-纳米结构氧化物弥散强化（Oxide dispersion strengthened-ODS）铁素体钢为研究对象,采用机械合金化法制备Fe-14Cr-2W-0.3Ti-0.3Y2O3（wt%）过饱和合金粉末,利用SEM、EDS、XRD激光粒度分析仪等测试分析手段,研究了机械合金化过程对合金粉末特性的影响；通过热等静压对机械合金化合金粉末进行固化成型,获得具有极高密度纳米弥散强化相的14Cr-ODS铁素体钢,利用TEM对ODS钢的显微组织、析出物形貌和成分进行分析,测定热等静压后样品的力学性能。得到的结论如下：（1）固定转速230rpm,球料比10：1,机械合金化2h后,合金粉末已经发生严重冷焊现象,合金粉末的平均粒度达到最大值为47.74μm。在机械合金化时间超过12h,合金粉末的平均粒径开始迅速下降,合金粉末平均粒度分布曲线主峰逐渐向左偏移,合金粉末不断细化。从40h～70h,合金粉末形貌多呈等轴球状、均匀分布,逐渐细化达到了平衡状态,70h合金粉末粒度达到最小值12.21μm。（2）随着机械合金化时间的不断增加,W、Ti等合金元素逐渐固溶到铁基体中,合金粉末的晶粒尺寸不断减小,晶格畸变不断增加。机械合金化时间从0.05h～20h时,粉末晶粒度随着球磨时间的增加迅速减小至10.3nm。时间继续延长,粉末的晶粒度和晶格畸变趋于稳定。机械合金化70h, W、Ti等合金元素已固溶入基体中并达到过饱和状态,粉末完成了机械合金化过程,粉末内部的成分分布均匀,超过80h粉末平均粒径增加粉末发生团聚现象。综上最优的球磨时间为70h。（3）通过热等静压方法固化成型的14Cr-ODS铁素体钢的致密度达到99.6%,与理论密度相当。（4）14Cr-ODS铁素体钢特征性的微观结构包括：极高密度的纳米尺度析出相,高密度的位错和尺寸从几百个纳米到几个微米的晶粒。其中纳米析出相有：①基体上大量弥散分布的细小非化学计量比的富Y-Ti-O团簇,尺寸一般为几个纳米,密度1.875×1024个/m3,经过热处理后密度为1.7×1024个/m3；②少量的Y2Ti207（面心立方,a0=1.009nm）析出相,热处理后密度为3.2×1020个/m3；③一种富铬、钛、钇的混合未知相,铬和钛的原子比近似2：1,结构有待进一步研究。经过1250℃/8h热处理后纳米团簇非常稳定,尺寸、分布与热等静压后的样品基本一致；Y2Ti207热等静压后分布均匀,热处理后弥散分布在晶粒上。（5）14Cr-ODS铁素体钢在室温及高温拉伸试验中表现出较高的强度,在室温、700℃和750℃高温抗拉强度分别为1150MPa、370MPa和265MPa,说明氧化物弥散粒子有助于提高高温强度。14Cr-ODS铁素体钢的高温塑性有待进一步提高,预期通过热等静压工艺优化加以改进。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 目录
  • 第1章 绪论
  • 1.1 引言
  • 1.2 国内外聚变堆第一壁材料研究现状
  • 1.2.1 国外聚变堆第一壁结构材料的研究现状
  • 1.2.2 国内聚变堆第一壁结构材料的研究进展
  • 1.3 氧化物弥散强化铁素体钢
  • 1.3.1 氧化物弥散强化铁素体钢的发展
  • 1.3.2 氧化物弥散强化铁素体钢合金化研究
  • 1.4 ODS铁素体钢的制备—机械合金化技术
  • 1.4.1 MA定义
  • 1.4.2 MA技术发展概况
  • 1.4.3 MA过程
  • 1.4.4 影响MA效果的因素
  • 1.4.5 MA技术的优势及缺陷点
  • 1.4.6 MA技术的应用
  • 1.5 ODS铁素体钢的制备-热等静压技术
  • 1.5.1 热等静技术压制原理及特点
  • 1.5.2 热等静压技术的主要应用领域
  • 1.6 本文研究的目的和意义
  • 第2章 实验材料、设备和方法
  • 2.1 实验材料与设备
  • 2.1.1 实验材料
  • 2.1.2 实验流程
  • 2.1.3 实验设备
  • 2.1.4 机械合金化法制备合金粉末
  • 2.1.5 热等静压成型
  • 2.1.6 热处理工艺
  • 2.2 实验分析方法及性能检测
  • 2.2.1 SEM与EDS分析
  • 2.2.2 粉末粒度测定
  • 2.2.3 氧含量测定
  • 2.2.4 X射线衍射分析
  • 2.2.5 透射电镜分析
  • 2.2.6 密度测试
  • 2.2.7 显微硬度测试
  • 2.2.8 拉伸性能测试
  • 第3章 机械合金化工艺对14Cr-ODS钢粉末合金化过程的影响
  • 3.1 引言
  • 3.2 机械合金化时间对MA过程的影响
  • 3.2.1 机械合金化过程中粉末形貌变化规律
  • 3.2.2 MA过程对粉末中合金元素固溶状态的影响
  • 3.2.3 MA过程对粉末粒度的影响
  • 3.2.4 MA粉末的XRD分析
  • 3.2.5 球磨过程中粉末晶粒尺寸和晶格畸变的变化规律
  • 3.2.6 机合金化合金粉末氧含量测定
  • 3.3 本章小结
  • 第4章 14Cr-ODS合金粉末热等静压后组织与性能研究
  • 4.1 引言
  • 4.2 致密度分析
  • 4.3 14 Cr-ODS钢微观组织分析
  • 4.3.1 热等静压态14Cr-ODS钢微观组织分析
  • 4.3.2 热处理后14Cr-ODS钢微观组织
  • 4.4 显微硬度分析
  • 4.5 拉伸性能及断口形貌分析
  • 4.5.1 拉伸性能分析
  • 4.5.2 断口形貌分析
  • 4.6 本章小结
  • 第5章 结论
  • 参考文献
  • 致谢

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