硅纳米结构的溶剂热法合成与表征

论文摘要

本文采用不同反应体系的溶剂热法合成了多种一维硅纳米结构,通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、红外吸收光谱和光致发光谱等测试方法对试样进行了表征,并分析了不同硅纳米结构的生长机制。具体研究结果如下:该溶剂热法合成一维硅纳米材料的生长机制有三种。首先,水+乙醇体系溶剂中可获得中心含铁的硅纳米核壳结构,溶剂中羟基在硅纳米结构的生长过程中起到了稳定和桥联作用,硅纳米核壳结构产率随着溶剂中羟基和压力的增加而降低,同时纳米结构结晶度提高。其中90mol%水+10mol%乙醇比较适合硅纳米核壳结构的合成。其次,水+苯体系溶剂所得产物为沿<111>方向生长的卷曲单晶硅纳米管,直径80100nm,长600nm1μm,溶剂中互不相溶两相液滴的弯曲界面在硅纳米管的形核、生长过程中起到了促进作用。第三,甲苯体系所得产物为端部带纳米Fe球的非晶硅纳米线/管,纳米Fe球在硅纳米线/管的定向生长过程中起到了催化作用,所得硅纳米结构表面较光滑,直径和结晶度随压力增加分别呈下降和上升趋势,最小直径可达40nm左右。所有反应过程随着保温时间的延长,硅纳米结构产率增加,保温时间24h适合一维硅纳米结构的合成。反应釜中硅片的引入为硅纳米结构的生长提供了稳定的形核部位,因而可促进硅纳米结构的生长。端部带纳米Fe球的非晶硅纳米结构在441nm处出现明显宽化的光致发光峰,且其红外吸收光谱中缺失Si-O-Si弯曲振动模式,均是由硅纳米结构中出现氧空位所造成。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪 论
• 1.1 课题背景
• 1.2 硅纳米线的研究进展
• 1.2.1 激光烧蚀法
• 1.2.2 化学气相沉积法
• 1.2.3 热气相沉积法
• 1.2.4 其它方法
• 1.3 硅纳米管的研究进展
• 1.3.1 硅纳米管的理论预测
• 1.3.2 硅纳米管制备的实验实现
• 1.4 水热法合成Ⅳ族一维纳米材料的研究进展
• 1.4.1 水热法合成碳纳米管
• 1.4.2 溶剂热合成法制备Ⅳ族一维纳米材料
• 1.5 研究目的和意义
• 1.6 主要研究内容
• 第2章 材料与试验方法
• 2.1 试验原料及设备
• 2.2 实验过程
• 2.3 分析表征方法
• 2.3.1 物相分析
• 2.3.2 SEM 形貌观察
• 2.3.3 TEM 和HRTEM 结构表征
• 2.3.4 红外吸收光谱
• 2.3.5 光致发光（PL）
• 第3章 不同水热条件下硅纳米结构的生长特性
• 3.1 不同反应介质条件下一维硅纳米材料的生长特性
• 3.1.1 XRD 物相分析
• 3.1.2 一维硅纳米结构的形貌与结构分析
• 3.2 不同保温时间条件下一维硅纳米结构的生长特性
• 3.2.1 实验结果与讨论
• 3.3 一维硅纳米结构的光学性能
• 3.3.1 一维硅纳米结构的红外吸收性能
• 3.3.2 一维硅纳米结构的光致发光效应
• 3.4 本章小结
• 第4章 有机介质条件下硅纳米材料的合成与表征
• 4.1 XRD 物相分析
• 4.2 硅纳米结构的形貌与结构分析
• 4.2.1 甲苯作为反应介质时硅纳米结构的形貌与结构
• 4.2.2 正己烷作为反应介质时硅纳米结构的形貌与结构
• 4.3 一维硅纳米结构的光学性能
• 4.3.1 硅纳米线/管的红外吸收性能
• 4.3.2 硅纳米线/管的光致发光效应
• 4.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢