果糖结晶工艺研究

果糖结晶工艺研究

论文摘要

果糖是最甜的天然营养型甜味剂,具有高甜、冷甜和纯正爽口的甜味特征及代谢不依赖胰岛素、不会引起血糖过大波动等优良的代谢特征。国外的结晶果糖生产工艺比较成熟,产品质量高,但国内结晶果糖生产工艺还比较落后,普遍存在结晶时间过长,产品外形、粒径特征不佳、成本高、产率低等问题。本文以冷却法结合添加乙醇的溶析法制备结晶果糖,大大提高了产率,缩短了结晶时间,得到了一条较优的果糖结晶工艺。首先研究了乙醇——超声波协同起晶法制备果糖晶种的工艺,优化得到的工艺条件为:果糖浆过饱和度为1.25,乙醇对果糖的添加量为0.4 mL/g,超声波频极电流为0.3 A,超声处理时间为1 min。协同起晶法制得的晶种外表完整光洁、大小均匀。研究了果糖的部分结晶性能。测定了果糖在不同体积分数的乙醇溶液中的粘度,并测定了果糖在水中和在20%(v/v)的乙醇溶液中的介稳区宽度,研究了蔗糖酯S-570和斯盘60 (Span 60)对果糖膏粘度的降低作用和对晶体均匀度的改善作用。S-570对果糖的添加量为50 mg/kg可使糖膏粘度下降16.4%;Span 60对果糖的添加量为50 mg/kg可使糖膏粘度下降9.7%。添加表面活性剂后,果糖晶体的粒径分布更加均匀。添加Span 60的量为100 mg/kg时,可降低变异系数(CV)达51.5%。针对果糖浆中存在的少量低聚糖造成过饱和果糖浆粘度较高的问题,优化了强效糖化酶降解低聚糖的工艺,降低果糖浆粘度达26.2%。酶解最佳工艺条件为:酶解时间20 h,普鲁蓝酶对低聚糖的添加量为234 ASPU/kg,糖化酶对低聚糖的添加量为156 GAU/kg,pH=4.0,温度55℃,果糖浆浓度60%。在研究果糖结晶性能的基础上,优化了果糖冷却结晶工艺。优化条件为:晶种添加量为2%,初始过饱和度为1.021.08,添加乙醇前的降温速率为0.4℃/h;乙醇对水的添加量为0.2 mL/mL(v/v),Span 60对果糖的添加量为100 mg/kg,添加乙醇后降温速率:52℃至46℃为0.28℃/h,46℃至43℃为0.55℃/h,43℃至35℃为0.8℃/h,35℃至25℃为0.9℃/h。提糖率为56.92%,平均粒径为221.92μm。果糖结晶动力学研究结果表明:在本实验的结晶设备和结晶条件下,果糖的成核动力学级数与生长动力学级数之比为2.766,不利于晶体的生长;果糖浆的过饱和度对果糖的生长速率的影响存在临界值1.160。当过饱和度低于此值时,生长速率随过饱和度的增加而增加,过饱和度高于此值时,自发成核不可控制,生长速率迅速降低;温度对果糖的生长速率影响规律不明显,40℃和45℃时,果糖晶体生长速率较高,50℃时由于发生了不可控制的自发成核,生长速率下降。对添加乙醇后的这段不等速降温操作进行了模拟优化,求出了理论最佳降温程序。制备的结晶果糖的纯度超过了购自某公司的结晶果糖,但粒径特征较差,平均粒径偏小,粒径分布较宽,较小晶体较多可能主要是由接触成核引起的。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪论
  • 1.1 果糖简介
  • 1.1.1 果糖的甜味特征
  • 1.1.2 果糖的代谢特点和医疗保健功能
  • 1.1.3 果糖在食品工业中的应用
  • 1.2 国内外结晶果糖生产技术概况
  • 1.3 立题背景及意义
  • 1.4 研究内容
  • 第二章 乙醇——超声波协同起晶法制备果糖晶种
  • 2.1 前言
  • 2.2 材料与设备
  • 2.2.1 实验材料与主要试剂
  • 2.2.2 主要仪器
  • 2.3 实验方法
  • 2.3.1 果糖浆浓度的测定
  • 2.3.2 过饱和果糖浆的制备
  • 2.3.3 乙醇——超声波协同起晶
  • 2.3.4 晶核特征长度的测定和均匀度的评价
  • 2.3.5 研磨法制备果糖晶种
  • 2.4 结果与讨论
  • 2.4.1 果糖在水中的溶解度及过饱和度的表示
  • 2.4.2 成核试剂的选择与配比
  • 2.4.3 起晶工艺的优化
  • 2.5 本章小结
  • 第三章 果糖冷却结晶工艺的优化
  • 3.1 前言
  • 3.2 材料与设备
  • 3.2.1 材料与试剂
  • 3.2.2 仪器
  • 3.3 实验方法
  • 3.3.1 果糖溶解度的测定
  • 3.3.2 果糖在纯水和乙醇-水体系中的介稳区宽度的测定
  • 3.3.3 晶种的制备
  • 3.3.4 糖膏的制备
  • 3.3.5 粘度测定
  • 3.3.6 果糖晶体形态观察
  • 3.3.7 变异系数CV 的测定
  • 3.3.8 果糖冷却结晶工艺
  • 3.3.9 果糖纯度的测定
  • 3.3.10 提糖率和结晶率的测定
  • 3.4 结果与讨论
  • 3.4.1 果糖水溶液的介稳区宽度
  • 3.4.2 果糖在不同比例乙醇溶液中的溶解度和粘度
  • 3.4.3 果糖在20% (v/v) 乙醇溶液中的介稳区宽度
  • 3.4.4 表面活性剂对果糖结晶的影响
  • 3.4.5 酶解高果糖浆中的低聚糖
  • 3.4.6 冷却结晶工艺条件的优化
  • 3.5 本章小结
  • 第四章 果糖结晶动力学研究及产品分析
  • 4.1 前言
  • 4.2 材料与设备
  • 4.2.1 材料与试剂
  • 4.2.2 主要仪器
  • 4.3 实验方法
  • 4.3.1 粒径分布的测定
  • 4.3.2 晶体成核速率和生长速率的测定
  • 4.3.3 冷却结晶的理论最佳操作程序
  • 4.3.4 纯度的测定
  • 4.3.5 水分测定
  • 4.3.6 硫酸灰分的测定
  • 4.3.7 pH 测定
  • 4.3.8 Pb、As 测定
  • 4.3.9 色值的测定
  • 4.4 结果与讨论
  • 4.4.1 体积形状因子Kv 的测定
  • 4.4.2 成核速率与生长速率的关系
  • 4.4.3 过饱和度对生长速率的影响
  • 4.4.4 温度对生长速率的影响
  • 4.4.5 结晶器的操作及控制
  • 4.4.6 产品分析
  • 4.5 本章小结
  • 结论
  • 问题与展望
  • 致谢
  • 参考文献
  • 附录:作者在攻读硕士学位期间发表的论文
  • 相关论文文献

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