碳纳米管/羟基磷灰石复合材料的制备研究

论文摘要

本文系统介绍了羟基磷灰石（HAp）材料的性质和结构,阐述了羟基磷灰石材料国内外研究现状和应用现状,提出羟基磷灰石材料研究及应用中存在的问题及展望,并指出碳纳米管（CNTs）作为增强项的优缺点及发展方向。本课题从粉体制备及其陶瓷材料制备两个角度,对碳纳米管/羟基磷灰石（CNTs/HAp）复合陶瓷进行了较为系统的研究。以硝酸钙、五氧化二磷和无水乙醇为原料,采用溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体,利用XRD和SEM分析对所得粉体晶型和粒度进行了研究。结果表明,制备的羟基磷灰石粉体纯度较高、晶粒尺寸为23.2nm,且呈较为均匀的球形分布。采用混酸处理结合超声工艺对CNTs进行了提纯和表面化学修饰,获得了分散均匀的CNTs悬浮的乙醇溶液,利用扫描电镜、透射电镜、傅立叶红外吸收光谱及Zeta电位等手段对其分散机理进行了分析。结果表明,碳纳米管中的铜、锌等杂质被除掉,有效阻止了碳纳米管以杂质为衬底团聚的现象。同时碳纳米管端头的帽子被去掉,带上了羟基、羧基等有机基团,这为碳纳米管的良好分散提供了条件。以球磨分散和超声分散两种工艺制备了CNTs/HAp复合粉体,真空热压烧结制备出了CNTs/HAp复合材料。并对比纯羟基磷灰石陶瓷的力学性能,研究了CNTs/HAp复合陶瓷的力学性能与碳纳米管用量及微观结构之间的关系,采用SEM观察了复合粉体的分散情况,通过XRD和SEM研究了复合陶瓷的相组成和微观结构。结果表明,碳纳米管的加入可以改善羟基磷灰石晶界的结合情况,提高羟基磷灰石的抗折强度和断裂韧性。试验测得的纯HAp陶瓷的抗折强度为66.4 Mpa、断裂韧性为0.88 MPa ? m1/2,而1200℃真空热压烧结得到的CNTs/HAp复合陶瓷的抗折强度（CNTs含量为2%）最高可达到105.6Mpa、断裂韧性最高可达到1.8MPa·m1/2,抗折强度提高约为59%,断裂韧性的提高约为105%。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 课题背景
• 1.2 羟基磷灰石的基本性质
• 1.2.1 羟基磷灰石的晶体结构
• 1.2.2 羟基磷灰石的生物性质
• 1.2.3 羟基磷灰石活性生物材料的缺点
• 1.3 羟基磷灰石国内外研究现状
• 1.3.1 羟基磷灰石粉体的制备与研究
• 1.3.2 羟基磷灰石生物陶瓷制备与研究
• 1.4 碳纳米管增强复合材料的研究现状
• 1.4.1 碳纳米管/聚合物复合材料
• 1.4.2 纳碳纳米管/金属基复合材料
• 1.4.3 碳米碳管/陶瓷基复合材料
• 1.5 存在的问题及展望
• 1.6 本课题研究的目的和意义
• 1.7 本课题研究的主要内容
• 第2章 实验材料和实验方法
• 2.1 实验原料
• 2.1.1 HAp 制粉原料
• 2.1.2 碳纳米管（CNTs）及提纯原料
• 2.2 实验用主要仪器设备
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 纯HAp 的制备
• 2.3.2 碳纳米管的提纯与化学修饰
• 2.3.3 CNTs/HAp 复合陶瓷的制备
• 2.4 分析表征方法
• 2.4.1 抗弯强度测定
• 2.4.2 断裂韧性测定
• 2.4.3 XRD 分析
• 2.4.4 显微组织观察
• 2.4.5 FTIR 分析
• 2.4.6 差热-热重分析
• 2.4.7 Zeta 电位
• 2.5 本章小结
• 第3章 碳纳米管在溶液中的均匀分散
• 3.1 引言
• 3.2 CNTs 的提纯和化学修饰
• 3.3 CNTs 提纯和化学修饰后在溶液中的分散状态
• 3.3.1 CNTs 提纯和化学修饰后Zeta 电势分析
• 3.3.2 提纯和化学修饰后碳纳米管的FTIR 表征
• 3.3.3 提纯和化学修饰后碳纳米管的SEM 表征
• 3.4 本章小结
• 第4章 粉体的制备及分析
• 4.1 引言
• 4.2 HAp 粉体前驱体 TG-DTA 分析
• 4.3 XRD 和SEM 分析
• 4.4 复合粉体制备工艺
• 4.4.1 球磨分散工艺
• 4.4.2 超声分散工艺
• 4.5 本章小结
• 第5章 CNTS/HAP 复合材料的制备研究
• 5.1 CNTS/HAP 复合材料的制备工艺
• 5.1.1 复合材料的成分及工艺设计
• 5.1.2 复合材料的烧结工艺
• 5.2 复合材料的微观结构特点
• 5.2.1 复合材料的XRD 分析
• 5.2.2 复合材料的微观结构
• 5.3 力学性能测试及分析
• 5.3.1 CNTs/HAp 复合材料的抗折强度
• 5.3.2 CNTs/HAp 复合材料的断裂韧性
• 5.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 致谢