重金属镉、铅免疫学检测中样品处理的研究

论文摘要

目的：规范重金属镉、铅残留样品的处理流程,建立适应于重金属镉、铅免疫学快速检测的样品处理与富集方法,并研制成质量可靠稳定的免疫学检测试纸条。方法：首先对含有重金属Cd、Pb残留的样品进行采集,包括水样、土壤、植物、农产品类等。针对不同样品,选择不同的条件进行预处理,如水样进行过滤、土壤进行混酸微波消解等,然后选用纳米Ti02对处理液中的重金属Cd、Pb进行分离富集,摸索分离富集的最佳条件。最后应用胶体金试纸条方法进行Cd、Pb的含量检测,摸索免疫检测试纸条的最佳检测条件。结果：针对水样中的重金属Cd、Pb残留,已经形成完整的样品处理及免疫学检测流程。结果表明,将采集好的水样用0.45μm滤膜过滤,调节pH至9.0,水样中残留的Cd可被纳米Ti02定量富集,吸附于纳米TiO2上的镉离子可用0.1 mol/L的EDTA·2Na溶液定量脱附。在优化实验条件下,纳米Ti02对Cd的吸附容量为14.7 mg/g,富集倍数可达50倍。制备了比色法判定结果的胶体金试纸条,并建立了纳米Ti02富集-胶体金试纸条联用检测方法。对实测样品的检测耗时约90min,该方法对Cd的定量下限可达5μg/L,适用于环境水样检测的国家标准。同样,水样中的残留的Pb可被纳米Ti02定量富集,然后用DTPA溶液进行洗脱,富集倍数可达50倍。制备了比色法判定结果的胶体金试纸条,对分离富集后的溶液进行Pb含量检测,换算倍数后,得出的检测结果令人满意,符合国家检测标准。结论：成功建立了重金属Cd、Pb残留的纳米钛富集－免疫学检测的方法,该方法简便,易于推广,为现在重金属的残留检测提供了新思路新方法,为重金属免疫学检测方法的实际应用奠定了基础。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACTS
• 第一部分 前言
• 1. 重金属的检测方法
• 1.1 传统重金属检测方法
• 1.2 现代重金属检测方法
• 1.2.1. 生物化学传感器方法
• 1.2.2. 免疫学检测方法
• 1.2.3. 其他检测方法
• 2. 重金属样品预处理方法
• 2.1. 湿消化法
• 2.2. 干灰化法
• 2.3. 微波消解法
• 3. 重金属分离富集方法
• 3.1. 共沉淀分离富集
• 3.2. 浮选分离富集
• 3.2.1. 离子浮选分离富集
• 3.2.2. 生物浮选分离富集
• 3.2.3. 泡沫浮选分离法
• 3.3. 萃取分离富集
• 3.3.1. 固相萃取
• 3.3.2. 离子交换法
• 3.3.3. 液液萃取
• 3.4. 吸附分离富集
• 3.4.1. 活性炭吸附
• 3.4.2. 硅胶类
• 3.4.3. 纳米氧化物
• 3.4.4. 有机吸附材料
• 3.4.5. 生物吸附分离
• 4 国内外研究现状
• 5. 本研究目的、意义
• 6. 技术路线图
• 第二部分 材料与方法
• 1. 实验材料
• 1.1 主要仪器和试剂
• 1.2 主要溶液的配制方法
• 2. 实验方法
• 2.1 样品的保存
• 2.1.1 水样的保存
• 2.1.2 土壤样的保存
• 2.1.3 植物类（叶）的保存
• 2.1.4 肉类（贝肉）的保存
• 2.2 样品的混酸微波消解
• 2.2.1 样品类型及加标处理
• 2.2.2 混酸微波消解具体流程
• 2吸附富集重金属Cd（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）'>2.3. 纳米TiO₂吸附富集重金属Cd（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）
• 2的预处理'>2.3.1 纳米TiO₂的预处理
• 2对重金属Cd（Ⅱ）的吸附与解吸'>2.3.2 纳米TiO₂对重金属Cd（Ⅱ）的吸附与解吸
• 2吸附Cd（Ⅱ）的影响'>2.3.2.1 pH值对纳米TiO₂吸附Cd（Ⅱ）的影响
• 2对Cd（Ⅱ）的吸附平衡时间'>2.3.2.2 纳米TiO₂对Cd（Ⅱ）的吸附平衡时间
• 2.3.2.3 洗脱剂EDTA·2Na浓度的选择
• 2对Cd（Ⅱ）的饱和吸附容量'>2.3.2.4 纳米TiO₂对Cd（Ⅱ）的饱和吸附容量
• 2.3.2.5 样品液体积对吸附的影响
• 2对重金属Pb（Ⅱ）的吸附与解吸'>2.3.3 纳米TiO₂对重金属Pb（Ⅱ）的吸附与解吸
• 2.4 实际样品的检测
• 2.5 胶体金的制备
• 2.6 重金属单克隆抗体的胶体金标记
• 2.6.1 镉单克隆抗体的胶体金标记
• 2.6.2 铅单克隆抗体的胶体金标记
• 2.7 胶体金试纸条的调试与组装
• 2.7.1 重金属镉试纸条调试组装
• 2.7.2 重金属铅试纸条调试组装
• 2.8 胶体金试纸条的性质检测
• 2.8.1 试纸条的灵敏度
• 2.8.2 试纸条的特异性
• 2.9 胶体金试纸条对实际样品的检测
• 第三部分 实验结果
• 1. 样品微波消解的回收率
• 1.1 Cd（Ⅱ）的回收率
• 1.2 Pb（Ⅱ）的回收率
• 2的吸附实验结果'>2. 纳米TiO₂的吸附实验结果
• 2技术指标'>2.1 试验用纳米TiO₂技术指标
• 2吸附Cd（Ⅱ）的条件'>2.2 纳米TiO₂吸附Cd（Ⅱ）的条件
• 2吸附Cd（Ⅱ）的影响'>2.2.1 样品液酸度对纳米TiO₂吸附Cd（Ⅱ）的影响
• 2.2.2 吸附动力学曲线
• 2.2.3 洗脱剂EDTA2Na的浓度
• 2.2.4 纳米TiO2对Cd（Ⅱ）的饱和吸附容量的测定
• 2.2.5 样品检测液的最适体积的测定
• 2吸附Pb（Ⅱ）的条件'>2.3 纳米TiO₂吸附Pb（Ⅱ）的条件
• 2.3.1 pH值和振荡时间对Pb（Ⅱ）吸附的影响
• 2对Pb（Ⅱ）的饱和吸附容量的测定'>2.3.2 纳米TiO₂对Pb（Ⅱ）的饱和吸附容量的测定
• 2.3.3 洗脱剂DTPA的浓度
• 2.3.4 样品液体积的影响
• 2的吸附效果'>3. 实际样品检测中纳米TiO₂的吸附效果
• 2对Cd（Ⅱ）的富集效果'>3.1 实际水样中纳米TiO₂对Cd（Ⅱ）的富集效果
• 2对Pb（Ⅱ）的富集效果'>3.2 实际水样中纳米TiO₂对Pb（Ⅱ）的富集效果
• 4. 重金属胶体金试纸条的制备与样品检测
• 4.1 制备的胶体金颗粒的可见光光谱分析
• 4.2 重金属镉胶体金试纸条的灵敏度
• 4.3 重金属镉胶体金试纸条的特异性
• 4.4 重金属铅胶体金试纸条的灵敏度
• 4.5 重金属铅胶体金试纸条的特异性
• 2富集-胶体金试纸条检测实际水样'>5. 纳米TiO₂富集-胶体金试纸条检测实际水样
• 第四部分 讨论
• 2的选择'>1. 吸附富集材料TiO₂的选择
• 2. 洗脱剂的选择
• 3. 胶体金免疫层析试纸条的制备
• 4. 样品类型的选择
• 第五部分 小结
• 参考文献
• 在读期间发表论文和学术交流情况
• 致谢