福美双电化学分析方法的研究

论文摘要

近年来，农产品、饮用水、环境中有关于农药残留的问题越来越引起人们的重视，为了保护人们的身体健康，WHO／FAO-CAC对食品中农药残留作了相应的最高残留限量（MRL）的规定，有关福美双的规定如我国制定的《苹果、梨中甲霜灵、腐霉利、乙烯菌核利、福美双、甲基硫菌灵、百草枯、西玛津、莠去津和乙烯利最大残留限量》标准（G／SPS／N／CHN／88）中规定了苹果、梨中福美双的最大残留限量分别为5mg·kg-1，美国允许苹果中残留的福美双为7mg·kg1，欧盟允许梨果类水果中残留的福美双为3mg·kg-1，丹麦禁止使用，日本规定在水中的福美双浓度不得超过0.006mg·L-1。开发一种针对我国食品中农兽药残留问题和国际食品贸易要求的简单、快速、有效的样品前处理技术以及具有高灵敏度和高选择性的多残留检测技术就显得十分重要。本论文共分两部分：第一部分：福美双的电化学分析在酒石酸-酒石酸钾钠-K2S2O8体系中福美双的极谱催化波，拟定了测定福美双的新方法。在0.2mol·L-1酒石酸-酒石酸钾钠（pH=5.5）-1.5×10-3mol·L-1K2S2O8底液中，极谱催化波峰电位Ep=-0.5V（vs．SCE）；二阶导数峰峰电流Ip″与福美双浓度在5.0×10-8～3.0×10-6mol·L-1范围内呈良好的线性关系，检出限为1.0×10-8mol·L-1相对标准偏差RSD为1.27％（n=10）。催化波灵敏度比相应的福美双还原波高25倍。对样品的检测回收率在90.29％～96.10％之间，方法灵敏、简单、快速。第二部分：福美双-Cu2+的电化学分析在酒石酸-酒石酸钾钠-K2S2O8体系中福美双与Cu2+的极谱催化波。在0.2mol·L-1酒石酸-酒石酸钾钠（pH=5.5）缓冲液-3.0×10-3mol·L-1K2S2O8-4.0×10-6mol·L-1Cu2+底液中，极谱催化波峰电位Ep=-0.8V（vs．SCE）；二阶导数峰峰电流Ip″与福美双浓度在1.0×10-8～1.0×10-6mol·L-1范围内呈良好的线性关系（r=0.999 4），检出限为2.0×10-9mol·L-1(检出限比第一部分降低了1.9×10-9mol·L-1)。相对标准偏差RSD为2.75％（n=10）。催化波灵敏度比相应的福美双还原波高125倍。采用固相萃取（SPE）对样品进行富集，富集倍数为10，检测回收率在83.81％～91.41％之间。该方法灵敏、简单、快速。

论文目录

摘要

ABSTRACT

前言

1 选题背景

2 有机硫杀菌剂及福美双简介

3.选题依据,目的及意义

参考文献

第一章文献综述

1 福美双的分析方法

1.1 二硫化碳法及黄原酸盐法

1.2 薄层层析法（Columnandthinlayerchromatography）（TLC）

1.3 分光光度分析法

1.4 色谱法

1.4.1 液相色谱法

1.4.1.1 反相高效液相色谱法（HPLC）-紫外检测器

1.4.1.2 正相高效液相色谱-紫外检测器

1.4.1.3 反相高效液相色谱法（HPLC）-安培检测器

1.4.1.4 相高效液相色谱-安培检测器

1.4.1.5 柱切换高效液相色谱法

1.4.1.6 高效液相色谱-荧光法测定

1.4.1.7 高效液相色谱-电化学测定

1.4.2 气相色谱法

1.4.2.1 气相色谱

1.4.2.2 气相色谱-质谱（GC-MS）

1.5 酶联免疫吸附分析法（ELISA）

1.6 胶束毛细管电泳法（MEKC）

1.7 傅立叶红外光谱（FT-IR）

1.8 电化学方法

1.8.1 吸附积累的阴极溶出伏安法

1.8.2 微分脉冲极谱法

1.8.3 脉冲极谱法

1.8.4 其它电化学分析法

2 福美双与Cu（Ⅱ）配合物的检测

2.1 分光光度法

2.2 高效液相色谱柱后衍生检测方法

2.3 单扫描极谱方法

2.4 循环伏安法

3 固相萃取

3.1 SPE技术的类型

3.2 SPE的技术原理

3.3 SPE技术的步骤

3.4 SPE洗脱机理

3.5 SPE的特点与优点

3.6 SPE技术在福美双残留分析中的应用

参考文献

第二章福美双极谱催化波的检测方法

1 引言

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

2.1.1 试剂

2.1.2 仪器

2.1.3 标准溶液的配制

2.2 实验方法

3 结果与讨论

3.1 波形

3.2 底液的选择

3.3 缓冲液pH及其浓度的影响

3.4 氧化剂的选择

2S₂O₈浓度的影响'>3.5 K₂S₂O₈浓度的影响

3.6 体系稳定性及重复性

3.7 工作曲线、检出限

3.8 干扰试验

3.9 样品测定及回收率测定

参考文献

2+配合物的极谱催化波的研究'>第三章福美双-Cu²⁺配合物的极谱催化波的研究

1 引述

2 材料与方法

2.1 仪器与试剂

2.1.1 试剂

2.1.2 仪器

2.1.3 标准溶液的配制

2.2 实验方法

3 结果与讨论

3.1 底液的选择

3.2 缓冲液pH及其浓度的影响

3.3 氧化剂的选择

2S₂O₈浓度的影响'>3.4 K₂S₂O₈浓度的影响

3.5 扫描速度的影响

2+浓度的影响'>3.6 金属离子的选择与Cu²⁺浓度的影响

3.6.1 金属离子的选择

3.6.2 Cu（2+）浓度的影响

3.7 体系稳定性及重复性

3.8 样品处理条件的优化

3.8.1 提取液的选择

3.8.2 淋洗液的选择

3.8.3 洗脱剂的选择

3.8.4 洗脱剂流速的选择

3.8.5 洗脱剂用量的选择

3.8.6 样品浓度和容量的确定

3.9 工作曲线、检出限

3.10 共存离子和农药的影响

3.11 样品测定及回收率测定

3.11.1 不用SPE方法处理样品的回收率

3.11.2 使用SPE方法处理样品的回收率

4 机理讨论

参考文献

全文结论

设想

1 电化学分析手段进一步研究农药作用机理

2 农药残留前处理技术的研究设想

3 运用芯片毛细管电泳电化学检测技术进行农药残留快速分析的研究设想

致谢

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