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掺杂Al硅酸镧电解质的制备、表征及电性能研究

2020-12-15阅读(313)

掺杂Al硅酸镧电解质的制备、表征及电性能研究

论文摘要

磷灰石型硅酸镧（La10-x（SiO4）6O2±y）,因其在中温下表现出较高的离子电导率和较低的活化能,被认为是具有应用前景的固体氧化燃料电池的电解质材料。Si4+位上掺杂A13+可以有效地提高磷灰石型硅酸镧的离子电导率,但与没有掺杂的硅酸镧相比,延长了烧结时间和烧结温度。本文以La（NO3）3·xH2O,水玻璃和Al（NO3）3·xH2O为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法制备硅酸镧前躯体,经冷冻干燥和煅烧处理得到磷灰石型La9.67Al1Si5O26和La9.67Al1.5Si4.5O25.75粉体。运用TG-DSC、XRD等对前躯体和煅烧后粉体进行表征。煅烧后粉体经等静压成型,烧结,得到烧结体,对烧结体进行XRD表征,密度测量,SEM表征。测定交流阻抗谱,通过等效电路拟合,分析了烧结体的微观结构和电性能之间的关系。实验结果表明：（1）采用La（NO3）3·xH2O.水玻璃和Al（NO3）3·xH2O为原料,用共沉淀法制备硅酸镧前躯体,经冷冻干燥后所得粉体,在900℃煅烧4 h可得到磷灰石型La9.67Al1Si5O26粉体,XRF表征表明,粉体中各元素含量与实验设计相吻合。采用与上述相同的方法,在1000℃煅烧4 h可得到磷灰石型La9.67Al1.5Si4.5O25.75粉体,粉体中元素含量与实验设计相吻合。（2）对于La9.67Al1Si5O26, SEM结果表明：晶粒粒径由900℃粉体对应烧结体的0.5μm左右增大到1000℃的0.8-1.0μm,1000℃粉体对应烧结体的致密度最大,1100℃粉体对应烧结体的致密度有所降低。对于La9.67Al1.5Si4.5O25.75,烧结体的晶粒粒径随着粉体煅烧温度的升高先增大后减小,从800℃粉体对应烧结体的0.5μm左右增大到1100℃的1μm左右,且后者的致密度更大。（3） La9.67Al1Si5O26固体电解质的电性能研究表明：1550℃烧结2h的烧结体,随着粉体煅烧温度的升高,总电导率先增大后减小,1000℃粉体对应烧结体的电导率最大,500℃达到1.60×10-3S/cm,800℃C达到1.69×10-2S/cm；1550℃烧结4 h的烧结体,800℃粉体对应烧结体的电导率最大,500℃达到2.10×10-3S/cm,800℃达到2.06×10-2S/cm。对于烧结2 h的烧结体,1000℃粉体对应烧结体的晶粒电导率最大；对于烧结4 h的烧结体,900℃粉体对应烧结体的晶粒电导率最大。对于烧结2 h的烧结体,1100℃粉体对应烧结体在450℃的晶界电导率为1.60×10-3 S/cm；烧结4 h的烧结体,800℃粉体对应烧结体在450℃的晶界电导率为2.23×10-3/cm。由此得出结论：延长烧结温度,能够有效提高电解质的总电导率和晶粒电导率。（4） La9.67Al1.5Si4.5O25.75固体电解质电性能研究发现,烧结体随着粉体煅烧温度的升高,烧结体的总电导率先增大后减小,1100℃粉体对应烧结体的总电导率最大,800℃可达到1.48×10-2/cm。1100℃粉体对应烧结体的晶粒电导率最大。800℃粉体对应烧结体的晶界电导率最大,450℃时达到6.14×10-4S/cm。（5）在相同的煅烧温度和测试温度下,磷灰石型La9.67Al1Si5O26的总电导率,晶粒电导率和晶界电导率均比La9.67Al1.5Si4.5O25.75高。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪论
  • 1.1 固体电解质简介
  • 1.2 中低温固体电解质
  • 1.3 磷灰石型电解质
  • 1.3.1 磷灰石型电解质的简介
  • 1.3.2 磷灰石型硅酸镧的结构及导电机理
  • 1.3.3 磷灰石型硅酸镧的研究进展
  • 1.3.4 论文的研究内容与方法
  • 参考文献
  • 9.67Al1Si5O26制备、表征及电性能研究'>第二章 磷灰石型La9.67Al1Si5O26制备、表征及电性能研究
  • 2.1 引言
  • 2.2 实验部分
  • 2.2.1 实验原料
  • 2.2.2 实验仪器
  • 9.67Al1Si5O26粉体的制备'>2.2.3 La9.67Al1Si5O26粉体的制备
  • 9.67Al1Si5O26粉体的热处理,成型与烧结'>2.2.4 La9.67Al1Si5O26粉体的热处理,成型与烧结
  • 2.2.5 表征
  • 2.3 结果与讨论
  • 2.3.1 前驱体的热重分析
  • 2.3.2 粉体的XRD表征
  • 2.3.3 烧结体的XRD表征
  • 2.3.4 烧结体的相对密度的测定
  • 2.3.5 烧结体的SEM表征
  • 9.67Al1Si5O26烧结体的电性能表征'>2.3.6 La9.67Al1Si5O26烧结体的电性能表征
  • 2.4 结论
  • 参考文献
  • 9.67Al1.5Si4.5O25.75的制备、表征及电性能研究'>第三章 磷灰石型La9.67Al1.5Si4.5O25.75的制备、表征及电性能研究
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验部分
  • 3.2.1 实验原料
  • 3.2.2 实验仪器
  • 9.67Al1.5Si4.5O25.75粉体的制备'>3.2.3 La9.67Al1.5Si4.5O25.75粉体的制备
  • 9.67Al1.5Si4.5O25.75粉体的热处理,成型与烧结'>3.2.4 La9.67Al1.5Si4.5O25.75粉体的热处理,成型与烧结
  • 3.2.5 性能表征
  • 3.3 结果与讨论
  • 3.3.1 前驱粉体的热重分析
  • 3.3.2 粉体的XRD表征
  • 3.3.3 烧结体的XRD表征
  • 3.3.4 烧结体相对密度的测定
  • 3.3.5 烧结体的SEM表征
  • 9.67Al1.5Si4.5O25.75烧结体的电性能表征'>3.4 La9.67Al1.5Si4.5O25.75烧结体的电性能表征
  • 3.4.1 总电导率
  • 3.4.2 晶粒电导率
  • 3.4.3 晶界电导率
  • 3.4.4 电导活化能
  • 3.5 结论
  • 参考文献
  • 致谢

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