人参中人参皂苷的提取、分离和测定

论文摘要

本文对人参中人参皂苷的提取、降解、分离富集以及测定进行了研究。采用常压和高压两种微波提取装置提取人参中的人参皂苷,考查了提取溶剂及用量、微波输出功率、提取压力、提取时间等因素对人参皂苷提取产率的影响,确定了微波提取人参皂苷的最优条件,同时与传统提取法进行了比较。采用HPLC-UV测定人参中人参皂苷,比较了采用不同提取方法的人参提取液中单体人参皂苷含量的差异。同时为扩大所建立方法的应用范围,还研究了高压微波提取法提取牛黄上清丸中的黄芩苷。研究了在常压和高压微波提取人参中人参皂苷的过程中人参皂苷的稳定性以及含量的变化。人参皂苷不稳定,在提取过程中可以发生降解,人参提取液中人参皂苷的种类和含量受提取方法以及提取条件的影响,选择合适的提取方法和提取条件是非常必要的。实验还发现,采用高压微波提取,纯水为溶剂,中性人参皂苷都可以降解,脱掉部分糖基转化成次级人参皂苷,因此可以直接从人参中提取得到次级人参皂苷。采用静态浮选和动态浮选两种方法分离富集人参中的人参皂苷,为达到最佳浮选效果,对影响浮选的条件进行了优化,如料液浓度、浮选溶剂、浮选液pH值、浮选气流量、浮选时间及离子强度等。为了进行对比和扩大所建立方法的适用范围,采用浮选法对淫羊霍提取液中的淫羊霍苷进行了分离富集。建立了HPLC-ELSD检测人参皂苷的方法,考查了载气压力、漂移管温度对人参皂苷色谱峰峰高、半峰宽以及峰面积的影响,确定了最优条件。采用HPLC-ELSD测定了人参不同部位、红参、西洋参和三七中的主要人参皂苷,HPLC-MS测定含量较少的人参皂苷,比较了人参不同部位以及不同人参属植物中所含人参皂苷种类和含量的差异。

论文目录

• 提要
• 第一章 绪言
• 1.1 人参的化学组成
• 1.2 人参中的人参皂苷
• 1.2.1 人参皂苷的结构及分类
• 1.2.1.1 原人参二醇型皂苷
• 1.2.1.2 原人参三醇型皂苷
• 1.2.1.3 齐墩果酸
• 1.2.1.4 其它类型人参皂苷
• 1.2.2 人参不同部位以及不同人参属植物所含皂苷的差异
• 1.2.3 人参皂苷的药理活性及应用
• 1.3 人参皂苷的微波辅助提取
• 1.3.1 微波加热机理
• 1.3.2 微波辅助提取法原理和特点
• 1.3.3 微波辅助提取的条件
• 1.3.4 微波辅助提取法在人参皂苷提取中的应用
• 1.4 人参皂苷的降解
• 1.4.1 直接加热法
• 1.4.2 酸降解法
• 1.4.3 碱降解法
• 1.4.4 酶降解法
• 1.4.5 过碘酸降解法
• 1.5 人参皂苷的浮选分离富集
• 1.3.1 浮选分离的基本方法
• 1.3.1.1 泡沫浮选法
• 1.3.1.2 溶剂浮选法
• 1.3.2 影响浮选分离的因素
• 1.3.2.1 被分离物质的种类和浓度
• 1.3.2.2 溶液的pH 值
• 1.3.2.3 温度
• 1.3.2.4 载气流量
• 1.3.2.5 离子强度
• 1.3.3 浮选装置
• 1.3.4 溶剂浮选法与溶剂提取法的比较
• 1.3.5 浮选法在分离富集人参皂苷中的应用
• 1.6 人参皂苷的HPLC-ELSD 法检测
• 1.6.1 ELSD 的工作原理
• 1.6.2 ELSD 响应与定量分析
• 1.6.3 ELSD 的优缺点及特殊性
• 1.6.4 HPLC-ELSD 在测定人参皂苷中的应用
• 1.7 本论文研究的主要内容
• 1.7.1 人参皂苷的微波辅助提取
• 1.7.2 人参皂苷在微波辅助提取过程中的降解
• 1.7.3 人参中人参皂苷的浮选分离富集
• 1.7.4 人参不同部位以及不同人参属植物中人参皂苷的测定
• 1.8 参考文献
• 第二章 人参中人参皂苷的微波辅助提取
• 2.1 人参总皂苷的提取与测定
• 2.1.1 仪器与试剂
• 2.1.2 实验方法
• 2.1.2.1 常压微波提取法
• 2.1.2.2 高压微波提取法
• 2.1.2.3 索氏提取法
• 2.1.2.4 超声波提取法
• 2.1.2.5 总皂苷的测定
• 2.1.3 结果与讨论
• 2.1.3.1 常压微波功率对提取产率的影响
• 2.1.3.2 常压微波溶剂浓度对提取产率的影响
• 2.1.3.3 常压微波溶剂体积对提取产率的影响
• 2.1.3.4 常压微波辐射时间对提取产率的影响
• 2.1.3.5 常压微波提取法优化条件
• 2.1.3.6 高压微波溶剂浓度对提取产率的影响
• 2.1.3.7 高压微波溶剂体积对提取产率的影响
• 2.1.3.8 高压微波提取压力对提取产率的影响
• 2.1.3.9 高压微波辐射时间对提取产率的影响
• 2.1.3.10 高压微波提取法优化条件
• 2.1.3.11 不同提取方法的比较
• 2.2 HPLC-UV 法测定人参中的人参皂苷的含量
• 2.2.1 仪器与试剂
• 2.2.2 实验方法
• 2.2.2.1 人参皂苷的提取
• 2.2.2.2 色谱条件
• 2.2.3 标准品溶液的配制
• 2.2.4 结果与讨论
• 2.2.4.1 标准曲线的绘制
• 2.2.4.2 精密度试验
• 2.2.4.3 回收率试验
• 2.2.4.4 提取方法对单体人参皂苷提取产率的影响
• 2.3 高压微波提取法提取牛黄上清丸中的黄芩苷
• 2.3.1 仪器与试剂
• 2.3.2 实验部分
• 2.3.2.1 微波切块提取
• 2.3.2.2 微波涂片提取
• 2.3.2.3 色谱条件
• 2.3.2.4 其他提取方法
• 2.3.3 结果与讨论
• 2.3.3.1 溶剂的选择
• 2.3.3.2 取样方式
• 2.3.3.3 提取压力的影响
• 2.3.3.4 提取时间的影响
• 2.3.3.5 标准曲线绘制
• 2.3.3.6 不同提取方法的比较
• 2.3.3.7 样品分析
• 2.4 小结
• 2.5 参考文献
• 第三章 人参皂苷在微波辅助提取过程中的降解
• 3.1 酸性人参皂苷的降解
• 3.1.1 仪器和试剂
• 3.1.2 实验方法
• 3.1.2.1 常压微波提取法
• 3.1.2.2 高压微波提取法
• 3.1.2.3 色谱质谱条件
• 3.1.3 结果与讨论
• 3.1.3.1 人参皂苷的测定
• 3.1.3.2 酸性人参皂苷在常压微波提取过程中的降解
• 3.1.3.3 酸性人参皂苷高压微波提取过程中的降解
• 3.2 中性人参皂苷的降解
• 3.2.1 仪器与试剂
• 3.2.2 实验方法
• 3.2.2.1 高压微波提取降解法
• 3.2.2.2 超声波提取方法
• 3.2.2.3 单体皂苷的降解
• 3.2.2.4 色谱质谱条件
• 3.2.2.5 标准曲线的绘制
• 3.2.3 结果与讨论
• 3.2.3.1 人参皂苷的鉴定
• 3.2.3.2 微波提取条件的研究
• 3.2.3.2.1 提取压力的影响
• 3.2.3.2.2 提取时间的影响
• 3.2.3.3 单体皂苷降解产物分析
• 3.3 小结
• 3.4 参考文献
• 第四章 人参皂苷的浮选分离
• 4.1 静态浮选法分离富集人参提取液中人参皂苷
• 4.1.1 仪器与试剂
• 4.1.2 实验方法
• 4.1.2.1 人参皂苷的提取
• 4.1.2.2 淫羊霍苷的提取
• 4.1.2.3 色谱条件
• 4.1.2.4 泡沫浮选法
• 4.1.2.5 溶剂浮选法
• 4.1.2.6 溶剂提取法
• 4.1.3 结果与讨论
• 4.1.3.1 浮选方法的选择
• 4.1.3.2 载气流量的影响
• 4.1.3.3 料液比的影响
• 4.1.3.4 pH 值的影响
• 4.1.3.5 电解质NaCI 的影响
• 4.1.3.6 浮选时间的影响
• 4.1.3.7 不同浮选方法的比较
• 4.2 动态浮选法分离富集人参提取液中的人参皂苷
• 4.2.1 实验装置
• 4.2.2 动态浮选法
• 4.2.3 结果与讨论
• 4.2.3.1 料液比的影响
• 4.2.3.2 料液流速的影响
• 4.2.3.3 载气流量的影响
• 4.2.3.4 结果分析
• 4.3 小结
• 4.4 参考文献
• 第五章 人参皂苷的HPLC-ELSD测定
• 5.1 实验部分
• 5.1.1 仪器与试剂
• 5.1.2 色谱条件
• 5.1.3 质谱条件
• 5.1.4 标准品溶液的配制
• 5.1.5 人参皂苷的提取
• 5.2 结果与讨论
• 5.2.1 检测器条件的优化
• 5.2.1.1 载气压力对色谱峰的影响
• 5.2.1.2 漂移管温度对色谱峰的影响
• 5.2.2 标准曲线的绘制
• 5.2.3 与紫外检测器的比较
• 5.2.4 人参不同部位和不同人参属植物中人参皂苷的差异
• 5.3 小结
• 5.4 参考文献
• 摘要
• Abstract
• 附录