顺序注射化学发光联用技术测定苯酚和速灭威的研究

论文摘要

本文将顺序注射进样系统和化学发光检测技术联用,用于环境污染物苯酚和速灭威的分析,获得了比较满意的结果。论文的第一部分介绍了酚的概念、分类、来源、危害,对包括光度分析法、溴化容量法、荧光分析法、电化学分析法、色谱法和化学发光法等酚的分析方法的最新进展,进行了较为详细的介绍。论文的第二部分建立了顺序注射和化学发光联用技术测定大气中总酚和水样中挥发酚的新方法。在酸性介质中,高锰酸钾氧化苯酚,在增敏剂甲醛作用下产生较强的化学发光,依据化学发光强度和苯酚浓度之间的线性响应关系,实现样品中苯酚含量的测定。方法的线性响应范围为0.005-0.8mg/L,线性相关系数为0.9940,对浓度为0.2mg/L的苯酚进行11次连续测定的相对标准偏差（R.S.D）为0.65%,分析频率为146样/小时,检出限为0.003mg/L,回收率为90.0-110%。对标准参考物质的测定结果与推荐值一致。论文的第三部分提出了顺序注射和化学发光联用技术测定蔬菜样品中速灭威的新方法。在硝酸介质中,速灭威的碱性降解产物在罗丹明6G存在下,与KMnO4发生化学发光反应。基于发光强度与速灭威浓度在一定范围内呈线性响应关系,建立了测定速灭威的顺序注射化学发光分析新方法。方法的线性范围和检出限分别为0.002-0.15mg/L和0.0009mg/L,对0.1mg/L速灭威碱性降解溶液平行测定13次,其相对标准偏差为1.5%,分析频率为145样/小时,测定了油菜、白菜、生菜和菠菜中速灭威的含量,回收率为96.7-110%。论文的第四部分对顺序注射和化学发光联用技术的特点以及实验内容进行了简单的总结。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 概述
• 1.1 引言
• 1.2 酚的概念及分类
• 1.3 酚的来源及危害
• 1.3.1 大气中酚的来源及危害
• 1.3.2 水体中酚的来源及危害
• 1.3.3 土壤中酚的来源及危害
• 1.4 酚的测定方法
• 1.4.1 分光光度法
• 1.4.2 溴化容量法
• 1.4.3 荧光分析法
• 1.4.4 电化学分析法
• 1.4.5 色谱法
• 1.4.6 化学发光法
• 1.5 顺序注射分析技术
• 1.5.1 顺序注射分析的原理
• 1.5.2 顺序注射分析的特点
• 1.6 选题目的与意义
• 第2章 顺序注射化学发光联用技术测定总酚与挥发酚的研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 仪器装置及流路
• 2.2.2 试剂及配制
• 2.2.3 顺序注射（SI）系统的操作过程
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 实验原理
• 2.3.2 实验参数的优化
• 2.3.3 共存物质的影响
• 2.3.4 分析性能
• 2.3.5 实际样品分析
• 2.3.6 可能的反应机理
• 2.4 小结
• 第3章 顺序注射化学发光联用技术测定杀虫剂速灭威的研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器装置及流路
• 3.2.2 试剂及配制
• 3.2.3 顺序注射（SI）系统的操作过程
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 实验原理
• 3.3.2 实验参数的优化
• 3.3.3 共存物质的影响
• 3.3.4 分析性能
• 3.3.5 实际样品的测定
• 3.4 小结
• 第4章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 在读硕士期间撰写的论文