论文摘要
新型绿色硝化剂N2O5较传统硝化剂具有反应热效应小；温度容易控制；产物分离简单；对多官能团的物质选择性高；可用于对酸敏性物质的硝化等优点。N2O4电化学氧化法制备N2O5是目前最具有工业化前景的制备方法。所制得的产品为N2O5-N2O4-HNO3的混合物,需要进一步分离、提纯得到五氧化二氮；并且阴极液需要回收利用。因此本文针对这些过程进行了相关的基础性研究,测定了N2O5-N2O4-HNO3三元体系相图,确定了阴极液的回收方法,初步探索了N2O5的分解动力学。这为N2O5分离、提纯和保存提供了理论指导。在258.2 K～281.2 K温度范围内,测定了N2O4-N2O5-HNO3三元体系的固液平衡数据和液液平衡数据。在283.2 K～303.2 K温度范围内,研究了N2O5在气相、HNO3和CH2Cl2、CHCl3、CCl4、CH3NO2等有机溶剂中的分解动力学。考查了温度、浓度和溶剂对N2O5分解反应的影响,得到了分解反应活化能E和指前因子A。结果表明,N2O5在HNO3中的稳定性高于有机溶剂。比较各种有机溶剂,发现N2O5在CH3NO2中的分解最慢。通过常压间歇蒸馏回收电解反应阴极液中的N2O4和HNO3。N2O4回收率为78wt%,馏出液中N2O4的含量为65wt%,HNO3含量为34wt%,水含量低于1wt%。此馏出液中添加少量HNO3后,即可作为阳极液用于电解反应。
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摘要ABSTRACT前言第一章 文献综述1.1 概述2O5的物理性质及其制备方法'>1.2 N2O5的物理性质及其制备方法2O5的物理化学性质'>1.2.1 N2O5的物理化学性质2O5的制备方法'>1.2.2 N2O5的制备方法2O4-N2O5-HNO3体系相平衡'>1.3 N2O4-N2O5-HNO3体系相平衡2O4-N2O5-HNO3体系的分析方法'>1.3.1 N2O4-N2O5-HNO3体系的分析方法1.3.2 相平衡数据的测定方法2O4-N2O5-HNO3体系相平衡的研究现状'>1.3.3 N2O4-N2O5-HNO3体系相平衡的研究现状1.4 电解反应产物的分离2O5的分离'>1.4.1 电解反应阳极液中N2O5的分离1.4.2 阴极液的回收利用2O5的分解动力学'>1.5 N2O5的分解动力学1.6 本课题的研究意义及内容2O4-N2O5-HNO3体系相图测定'>第二章 N2O4-N2O5-HNO3体系相图测定2.1 概述2.2 实验部分2.2.1 实验材料2O5的制备'>2.2.2 N2O5的制备2.2.3 实验方法2O5-N2O4-HNO3分析方法'>2.2.4 N2O5-N2O4-HNO3分析方法2.3 结果与讨论2.3.1 数据可靠性检验2O4-N2O5-HNO3体系的相图'>2.3.2 N2O4-N2O5-HNO3体系的相图2.4 小结2O4-N2O5-HNO3共轭相平衡测定'>第三章 N2O4-N2O5-HNO3共轭相平衡测定3.1 实验部分3.1.1 实验材料3.1.2 共轭相图的测定3.2 结果与讨论3.2.1 数据可靠性验证2O4-N2O5-HNO3体系的液液平衡'>3.2.2 N2O4-N2O5-HNO3体系的液液平衡3.2.3 电解反应产物分离的过程分析3.3 小结第四章 五氧化二氮分解动力学的研究2O5分解反应动力学方程'>4.1 N2O5分解反应动力学方程4.2 实验部分4.2.1 实验材料4.2.2 实验条件的选择4.2.3 实验方法4.3 结果与讨论2O5气相分解'>4.3.1 N2O5气相分解2O5在硝酸溶液中的分解'>4.3.2 N2O5在硝酸溶液中的分解2O5在CH2Cl2中的分解'>4.3.3 N2O5在CH2Cl2中的分解2O5在其他有机溶剂中的分解'>4.3.4 N2O5在其他有机溶剂中的分解4.4 小结第五章 阴极液的回收利用5.1 实验部分5.1.1 实验材料5.1.2 阴极液的配制2O-N2O4-HNO3分析方法'>5.1.3 H2O-N2O4-HNO3分析方法5.1.4 实验步骤5.2 结果与讨论5.3 小结第六章 结论参考文献附录附录一 标准滴定溶液的配制和标定附录二 指示剂的配制2O4-N2O5-HNO3体系相图数据表'>附录三 N2O4-N2O5-HNO3体系相图数据表2O5分解反应动力学参数'>附录四 N2O5分解反应动力学参数发表论文和科研情况说明致谢
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N2O4-N2O5-HNO3体系相平衡及N2O5分解动力学
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