环氧环己烷的分离与提纯

论文摘要

本文以无溶剂法合成的环氧环己烷反应液为分离工作体系,针对主产品环氧环己烷具有高度的光敏、热敏性质,以及环氧环己烷的三元氧环结构具有高反应活性等不稳定特点,在气相色谱分析产品组成基础上,根据分离过程的基本理论,以及热敏性物质精馏的特点,以一段脱轻组分,二段减压间歇精馏工艺实现了环氧环己烷体系的高效分离、纯化。以文献提供的数学模型为依据,对第二段产品塔减压间歇精馏工艺进行了合理的初步设计。确定收率要求为0.80-0.90,重组分乙二醇一丁醚的加入量不低于24%。采用了间歇减压精馏的简洁设计法计算出精馏的理论板数为10,最小回流比为5。在探讨了诸因素对减压精馏过程及精馏效果的影响后,确定了第二段减压精馏的操作方式和操作条件:全回流时间120-150min,采取缓慢调节控温仪表的方法实现小—大—小的阶梯变升温速率可得到减小精馏进行周期的效果:而采取6—8—10的阶梯变回流比操作,精馏的各项指标都得到有效的提高,在该条件下,精馏产品环氧环己烷的纯度经气相色谱分析达到99.5%,单程环氧环己烷的收率＞85%的良好结果,产品经检测达到国内产品高质量技术指标要求。根据本物系的特点,对本物系精馏过程模型作出拟二元精馏的合理假设,建立了恒摩尔持液模型。并用两点隐含的数值积分方法对模型进行模拟计算,采用了比一般线性汽液平衡关系更为精确的露点-T模型计算汽液平衡关系,并用实验结果作为边界条件对模拟计算的结果进行了验证。模拟结果与实验结果比较吻合,同时证明了拟二元精馏假设的合理性,为新方法工业化的分离工艺部分的工程设计提供了基本依据。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 一、文献综述
• 1.1 环氧环己烷的性质和用途
• 1.2 环氧环己烷的分离方法
• 1.3 减压间歇精馏的理论和相关技术
• 1.3.1 热敏性物系的间歇精馏
• 1.3.2 间歇精馏模拟的模型和解法
• 1.4 本课题的研究目的与基本思路
• 1.4.1 课题的研究目的
• 1.4.2 课题的基本思路
• 二、精馏预备实验
• 2.1 溶剂初选
• 2.2 热稳定性实验
• 2.3 填料层理论板数的测定
• 2.3.1 仪器
• 2.3.2 精馏塔
• 2.3.3 实验方法
• 2.4 塔身静态持液量的测定
• 2.4.1 实验装置
• 2.4.2 实验方法
• 2.5 本章小结
• 三、环氧环己烷精馏的初步设计
• 3.1 产品收率的确定
• 3.2 重组分溶剂加入量的确定
• 3.3 最小回流比和最小理论板数的确定
• 3.3.1 最小理论板数的计算
• 3.3.2 最小回流比的计算
• 3.4 精馏操作压力的确定
• 3.5 本章小结
• 四、脱轻塔精馏的实验研究
• 4.1 实验仪器和装置
• 4.2 精馏原料样的色谱分析
• 4.3 定量分析方法
• 4.4 实验方法
• 4.5 本章小结
• 五、减压间歇精馏实验
• 5.1 分析方法及原料仪器
• 5.1.1 实验原料
• 5.1.2 定量分析方法
• 5.1.3 实验仪器和装置
• 5.2 全回流过程
• 5.3 升温速率实验
• 5.4 回流比实验
• 5.5 变回流比实验
• 5.6 产品的分析检测
• 5.7 本章小结
• 六、环氧环己烷真空间歇精馏过程的模拟
• 6.1 有持液间歇精馏过程的数学模型及解法
• 6.1.1 本物系精馏的模型的基本假设
• 6.1.2 模型的建立
• 6.1.3 级温的确定
• 6.1.4 汽液平衡常数的确定
• 6.2 模型的数值解法及计算流程
• 6.2.1 模型的数值解法
• 6.2.2 计算流程
• 6.2.3 模拟结果与实验结果的比较
• 6.3 本章小结
• 七、结论
• 参考文献
• 附录一: 露点-T法求级温的程序源码
• 附录二: 环氧环己烷乙二醇单丁醚有持液模型的c++程序源码程序和计算流程图
• 致谢