交联壳聚糖—羟基脯氨酸树脂合成、表征及功能分析

论文摘要

戊二醛交联的壳聚糖微球（CCR）和羟基脯氨酸（Hyp）经二环己基碳二亚胺（DCC）催化,脱水缩合成交联壳聚糖-羟基脯氨酸树脂。其最佳工艺条件为:CCR:Hyp（g/g）=1:1,DCC:Hyp（mol/mol）=1.5:1,pH=6,反应10min,Hyp接枝率达到80.38%。IR和13C-NMR分析确证:交联壳聚糖-羟基脯氨酸树脂出现酰胺键。扫描电子显微镜分析指出:交联壳聚糖-羟基脯氨酸树脂为多孔微球,平均直径约为700～1000μm,平均孔径约为50～100μm;交联壳聚糖-羟基脯氨酸树脂在5%（v/v）HCl和5%（w/v）NaOH中的溶解率仅为0.02%和0.03%;其含水量为91%,干树脂堆积密度为0.096g/mL。交联壳聚糖-羟基脯氨酸树脂对pH=3,浓度2.5mg/mL的Hyp吸附30min,批式动态吸附量达到75mg/g,对流速3mL/min的Hyp柱式动态吸附容量为70mg/g;对Gly、Phe、Pro动态吸附量依次为10、13、27mg/g;以pH=9,70%乙醇溶液,2mL/mim流速洗脱Hyp,洗脱率达到93.62%;通过控制洗脱液流速,可以有效的将Hyp和Pro、Gly、Phe分开。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 引言
• 1.1 壳聚糖及其衍生物的研究现状
• 1.1.1 金属配合
• 1.1.2 交联反应
• 1.1.3 酰化改性
• 1.1.4 烷基化改性
• 1.1.5 醚化改性
• 1.1.6 酯化反应
• 1.1.7 N-衍生反应
• 1.1.8 接枝反应
• 1.2 羟基脯氨酸的研究现状
• 1.3 本课题选题背景及其意义
• 2 实验原理
• 2.1 壳聚糖的席夫碱反应
• 2.2 交联壳聚糖与羟基脯氨酸缩合反应机理
• 2.3 羟基脯氨酸检测原理
• 2.4 红外检测原理
• 2.5 核磁共振检测原理
• 2.6 扫描电子显微镜原理
• 2.7 氢键吸附
• 2.8 疏水作用
• 3 实验仪器及试剂
• 3.1 实验仪器
• 3.2 实验试剂
• 4 实验方法
• 4.1 交联壳聚糖的制备
• 4.2 交联壳聚糖－羟基脯氨酸树脂的制备
• 4.3 羟基脯氨酸检测
• 4.3.1 试剂配制
• 4.3.2 标准曲线制作
• 4.4 脯氨酸检测
• 4.4.1 试剂配制
• 4.4.2 样品测定
• 4.5 甘氨酸检测
• 4.5.1 试剂配制
• 4.5.2 样品测定
• 4.6 戊二醛用量计算
• 4.7 Hyp 接枝率计算
• 4.8 交联壳聚糖－羟基脯氨酸树脂的表征
• 4.9 交联壳聚糖－羟基脯氨酸树脂缩合条件
• 4.9.1 单因素实验
• 4.9.2 正交实验设计
• 4.10 交联壳聚糖－羟基脯氨酸树脂吸附性能
• 4.10.1 吸附氨基酸
• 4.10.2 洗脱羟基脯氨酸
• 4.11 再生交联壳聚糖－羟基脯氨酸树脂及吸附性能
• 5 结果与讨论
• 5.1 制备交联壳聚糖－羟基脯氨酸树脂的最适条件
• 5.1.1 反应时间
• 5.1.2 Hyp 用量
• 5.1.3 pH 值
• 5.1.4 DCC 用量
• 5.1.5 反应温度
• 5.1.6 正交实验
• 5.2 交联壳聚糖－羟基脯氨酸树脂的表征
• 5.3 主要理化性质
• 5.4 交联壳聚糖－羟基脯氨酸树脂吸附性能
• 5.4.1 批式动态吸附Hyp 的条件
• 5.4.2 柱式动态吸附氨基酸
• 5.5 对几种氨基酸的洗脱研究
• 5.5.1 洗脱剂的选择
• 5.5.2 洗脱剂浓度的影响
• 5.5.3 洗脱剂pH 值的影响
• 5.5.4 流速对洗脱的影响
• 5.5.5 Hyp 和 Pro 的洗脱
• 5.5.6 Hyp、Pro、Phe 和Gly 的洗脱
• 5.6 再生交联壳聚糖-羟基脯氨酸树脂对 Hyp 吸附性能
• 6 结论
• 致谢
• 参考文献
• 附录
• 攻读硕士学位期间发表的论文