纳米镍与镍/聚苯胺纳米复合材料的制备和性能研究

纳米镍与镍/聚苯胺纳米复合材料的制备和性能研究

论文题目: 纳米镍与镍/聚苯胺纳米复合材料的制备和性能研究

论文类型: 博士论文

论文专业: 材料学

作者: 李鹏

导师: 张清杰,官建国

关键词: 纳米镍,多元醇,自组装,原位复合,电磁性能

文献来源: 武汉理工大学

发表年度: 2005

论文摘要: 磁性纳米粒子尺寸、结构、表面性质的控制和团聚问题的解决一直是近年来磁性纳米复合材料理论研究和应用领域十分关注的问题。作为具有良好电、磁特性的磁性金属—纳米镍,可广泛应用于磁性材料、导电浆料等领域。将纳米镍与导电聚合物聚苯胺(PANI)进行原位复合,不仅能够实现电、磁性能的复合,而且通过控制其组成和微观结构可获得具有高磁化率和适宜介电常数的PANI/Ni导电磁性纳米复合材料,PANI/Ni在微波吸收和电磁流变液领域可望具有重要的应用价值。 本文采用低成本小分子有机醇液相还原法,在均相成核条件下成功地合成了具有纳米尺度的磁性金属镍纳米粒子,并对合成条件、粒径控制、表面修饰、磁自组装纳米结构和磁性能进行了较为系统地研究。在此基础上分别采用原位复合方法和乳液聚合方法制备了PANI/Ni导电磁性纳米复合材料,研究了PANI/Ni结构与性能的关系。 通过对1,2丙二醇在均相成核条件下液相还原反应研究,成功合成了具有纳米尺度的磁性金属镍,并提出了镍纳米粒子粒径控制合成的方法。研究发现:丙二醇作还原剂可以提高反应速率、缩短反应时间;FT-IR发现纳米镍表面原子与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分子间存在着化学键。用PVP作稳定剂时,可以抑制纳米镍晶粒的长大,防止团聚,有效地控制了纳米镍的粒径和粒度分布,实验所得的纳米镍粒径为25nm且具有单分散面心立方结构;反应中加入适量的NaOH可以提高还原反应速率、有效调节纳米粒子大小。NaOH提高粒径均匀性机理是由于在高温下生成难溶的中间相具有控制镍离子释放的“缓释”作用,使镍的浓度得到控制,在镍成核和生长过程分开,最终形成粒径均匀的纳米粒子。 通过调整分散溶液中单畴磁性纳米粒子的浓度,首次观察到镍纳米粒子单个类“手镯”形磁自组装纳米结构,通过对聚合物保护磁性纳米粒子的相互作用和不同自组装纳米结构的作用能的理论分析,探讨了自组装结构形成的条件和机理。 采用油酸表面活性剂原位化学修饰法,极大地提高了镍纳米粒子的亲油疏水性和耐酸性。FTIR和XPS分析表明,油酸分子层与镍纳米粒子的表面原子

论文目录:

第1章 绪论

1.1 磁性纳米复合材料简介

1.2 导电高分子聚苯胺合成、结构与应用

1.2.1 聚苯胺的聚合机理

1.2.2 聚苯胺的结构、质子酸掺杂与反掺杂

1.2.3 聚苯胺的应用研究

1.3 磁性金属纳米粒子液相化学合成与自组装研究进展

1.3.1 液相化学合成

1.3.2 磁性金属纳米粒子的自组装

1.4 导电聚合物磁性纳米复合材料

1.4.1 合成方法

1.4.2 导电聚合物磁性纳米复合材料的结构

1.4.3 导电聚合物磁性纳米复合材料的导电性

1.4.4 导电聚合物磁性纳米复合材料的磁性能

1.5 本文的研究目的与内容

第2章 纳米镍多元醇液相还原法制备与表征

2.1 前言

2.2 实验部分

2.2.1 化学试剂

2.2.2 镍纳米粒子的制备

2.2.3 纳米粒子的结构与性能表征

2.3 结果与讨论

2.3.1 反应介质对多元醇还原反应的影响

2.3.2 PVP保护下镍纳米粒子 XRD和选区电子衍射

2.3.3 红外吸收光谱分析

2.3.4 PVP用量对镍纳米粒子粒径的影响

2.3.5 NaOH浓度对镍纳米粒子粒径的影响

2.3.6 PVP保护镍纳米粒子粒度控制机理探讨

2.3.7 镍纳米粒子的TG-DSC分析

2.3.8 纳米镍磁性能

2.4 本章小结

第3章 纳米镍磁相互作用与自组装环形成机理研究

1.1 前言

1.2 实验部分

3.2.1 试样制备

3.2.2 测试与表征

1.3 结果与讨论

3.3.1 自组装纳米镍环的形貌表征

3.3.2 镍纳米粒子浓度对自组装纳米镍环的影响

3.3.3 磁性纳米颗粒间相互作用及纳米结构形成条件的分析

3.3.4 纳米镍自组装环的形成机理探讨

1.4 本章小结

第4章 油酸修饰纳米镍的制备和化学稳定性的研究

4.1 前言

4.2 实验部分

4.2.1 原料

4.2.2 油酸原位修饰纳米镍的制备

4.2.3 结构与性能表征

4.3 结果与讨论

4.3.1 油酸修饰镍纳米粒子的结构表征

4.3.2 油酸浓度对镍纳米粒子的形貌和粒径的影响

4.3.3 油酸修饰对镍纳米粒子耐酸性、亲油性的影响

4.3.4 油酸修饰镍纳米粒子的磁性能

4.4 本章小结

第5章 核壳结构聚苯胺/镍复合纳米粒子的制备与表征

5.1 前言

5.2 实验部分

5.2.1 化学试剂

5.2.2 油酸包覆镍纳米粒子的制备

5.2.3 聚苯胺/镍复合纳米粒子的制备

5.2.4 结构与性能表征

5.3 结果与讨论

5.3.1 苯胺盐水溶液浓度对聚苯胺聚合过程pH值的影响

5.3.2 紫外-可见吸收光谱分析

5.3.3 聚苯胺/镍复合纳米粒子的XRD分析

5.3.4 红外吸收光谱分析

5.3.5 聚苯胺/镍复合纳米粒子的X射线光电子能谱

5.3.6 聚苯胺/镍复合纳米粒子的微观形貌

5.3.7 聚苯胺/镍复合纳米粒子核壳结构形成机理分析

5.3.8 聚苯胺/镍复合纳米粒子电性能与磁性能

5.4 本章小结

第6章 聚苯胺/镍纳米复合材料原位复合与性能表征

6.1 前言

6.2 实验部分

6.2.1 原料

6.2.2 聚苯胺乳液聚合

6.2.3 聚苯胺/纳米镍复合材料的制备

6.2.4 结构、性能表征

6.3 结果与讨论

6.3.1 纳米复合粉形貌分析

6.3.2 纳米复合粉XRD分析

6.3.3 紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)分析

6.3.4 纳米复合粉的热分析

6.3.5 纳米复合粉的磁性能和电性能

6.3.6 本章小结

第7章 结论与展望

参考文献

攻读博士期间发表论文和完成的论文

致谢

发布时间: 2006-06-28

参考文献

  • [1].纳米镍及镍铁合金的变形微结构与性能研究[D]. 倪海涛.重庆大学2012
  • [2].纳米镍—铁合金和纳米铜的力学行为及变形机制研究[D]. 李雪松.吉林大学2009
  • [3].γ辐射还原法制备钴镍及其复合吸波材料[D]. 赵弘韬.哈尔滨工业大学2011

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