钢基材表面Al2O3涂层制备工艺的研究

论文摘要

近年来随着能源危机日益突显,人们将目光投到了核聚变反应堆上,为此,中国、欧盟、美国等7个国家发起了国际热核聚变实验堆（ITER）计划。氚作为核聚变堆的燃料之一,在结构钢中的渗透率极高。氚的渗透、逸出不仅造成了原料的浪费,而且会对环境造成污染。因此,为了防止氚在结构钢中的渗透,需要在钢基材表面制备一层防氚渗透涂层。Al2O3涂层具有较高的渗透降低系数和一定的自修复能力,是一种理想的防氚渗透涂层。本文采用无机熔融盐电镀铝和热浸镀铝工艺相结合的方法在钢基材表面制备了一层高质量的镀铝层,并通过高温氧化技术和电泳沉积技术在镀铝层表面获得了Al2O3涂层,从而形成了具有自修复功能的Al/Al2O3涂层。利用光学显微镜、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、能谱分析（EDS）等分析测试手段对涂层的表面形貌、界面结构,元素组成进行了表征,并采用HV-1000显微硬度计和SI1287型电化学工作站对涂层的硬度、抗腐蚀性能进行了测试。研究了AlCl3含量、电镀时间、前期镀铝处理对铝镀层表面形貌、组织结构的影响;研究了不同氧化温度、氧化时间对Al2O3膜形貌、厚度、致密性的影响,探讨了高温氧化机制;研究了电泳沉积过程（EPD）中,悬浮液分散体系、电流/电压、沉积时间等因素对α-Al2O3涂层组织结构、形貌、厚度的影响,探讨了电泳沉积规律。主要的研究成果如下:（1）采用电镀铝法,以AlCl3-NaCl-KCl三元无机盐体系为电镀液,当AlCl3含量为80 %,电流密度为5.3 A/dm2,电镀时间6 h条件下,在钢基材表面制得了一层平整、致密的铝镀层,厚度约为75μm,主要由细小的球状颗粒紧密排列而成。（2）经过电镀铝处理后的钢基材表面再采用热浸镀铝法,可制得高质量镀铝层。试样界面由三相构成,即镀铝层、扩散层和基材,镀铝层厚度约为35μm,扩散层厚度约为50μm。镀铝层和基材的结合方式由机械结合变为冶金结合。（3）镀铝试样在900℃氧化20 h后,镀铝层的表面生成一层完整、致密的α-Al2O3膜,该膜是由二维纳米的片状晶粒组装而成。试样表面硬度值由原来的182 HV提高到948 HV,耐腐蚀性能得到了有效提高。（4）通过电泳沉积（EPD）工艺,在镀铝层表面得到单一的α-Al2O3涂层。在恒压模式下,当沉积电压为20V30V时,所得到的涂层较为均匀致密。随着沉积时间的延长,涂层厚度-沉积时间曲线的斜率逐渐减小。不同厚度的α-Al2O3涂层的平衡电极电位和自腐蚀电流基本一致,说明采用电泳沉积法制备的α-Al2O3涂层具有一定的孔隙率。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 防氚渗透涂层的研究现状和发展趋势
• 1.3 电镀铝技术
• 1.4 热浸镀铝技术
• 1.5 镀铝后高温氧化处理的研究
• 2O₃ 涂层的研究'>1.6 电泳沉积（EPD）Al₂O₃涂层的研究
• 1.7 本课题的意义及研究内容
• 2 钢基材表面无机熔融盐电镀铝工艺研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验方法
• 2.3 结果与讨论
• 2.4 本章小结
• 3 热浸镀铝工艺制备镀铝层的研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验方法
• 3.3 结果与讨论
• 3.4 本章小结
• 2O₃膜及其性能研究'>4 高温氧化制备Al₂O₃膜及其性能研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.4 本章小结
• 2O₃涂层及其性能研究'>5 电泳沉积法制备Al₂O₃涂层及其性能研究
• 5.1 引言
• 5.2 实验方法
• 5.3 结果及讨论
• 5.4 涂层性能测试
• 2O₃ 复合涂层的尝试'>5.5 电镀铝和电泳沉积联合制备Al/Al₂O₃复合涂层的尝试
• 5.6 本章小结
• 6 总结与展望
• 6.1 总结
• 6.2 展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录1 攻读硕士学位期间发表的论文
• 附录2 攻读硕士学位期间获得的奖励