氟金云母/氟磷灰石复合树脂的表征和聚合收缩研究

论文摘要

目的：研究多孔氟金云母—氟磷灰石玻璃陶瓷复合填料和复合树脂的结构表征及填料不同成分、不同含量对光固化复合树脂聚合收缩的影响,为研发性能优良的新型复合树脂提供理论基础。方法：采用两次熔融、两步热处理法制备出氟金云母—氟磷灰石玻璃陶瓷复合填料,加入树脂基质制成光固化复合树脂,运用扫描电子显微镜、透射电镜、X射线衍射仪(XRD)、红外线光谱分析仪(FTIR)、比表面积孔径分析仪观察填料和复合树脂的表面形貌和结构；并用Acuvol聚合收缩仪测量复合树脂的聚合体积收缩率,分析致密型和多孔型氟金云母—氟磷灰石填料及多孔复合填料不同成分(F5、F6、F8、F9、F10组)和含量(60%、65%、70%组)对复合树脂聚合收缩的影响。结果：1.XRD、FTIR、比表面积孔径分析仪、扫描电子显微镜、透射电镜检测结果显示：制备出性能稳定的多孔氟金云母—氟磷灰石复相玻璃陶瓷粉末,酸蚀后均有大小不均一、相互连通的三维网络孔隙结构,大部分多孔填料的孔隙中均有形成团块状的树脂基质充填,且结合紧密；2.致密型氟金云母—氟磷灰石填料复合树脂的聚合收缩率(5.3400±0.04359%)大于多孔型填料(4.4367±0.11676%)(P<0.05)；3.随复合填料所占质量百分比增加,即从玻璃陶瓷粉末占质量分数60%、65%至70%,复合树脂的聚合收缩率下降(P<0.05)；4.随着氟磷灰石成分的减少,F5至F9组聚合收缩率基本呈下降趋势(F6 70%组除外),F10组又增加；其中F6 70%组和F9 70%组聚合收缩率小(P<0.05)结论：1.采用两次熔融、两步热处理法可制备出性能稳定的氟金云母—氟磷灰石复相玻璃陶瓷粉末；2.三维连通网络的孔隙结构有利于减小复合树脂的聚合收缩；3.随无机填料质量比增加,复合树脂的聚合收缩率下降；4.随氟磷灰石减少,复合树脂聚合收缩率基本呈下降趋势,无氟磷灰石组聚合收缩率又增加。

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 第一章 前言
• 第二章 材料与方法
• 2.1 主要材料
• 2.2 主要仪器设备
• 2.3 氟金云母—氟磷灰石多孔玻璃陶瓷粉末的制备及表征
• 2.3.1 原料配备
• 2.3.2 球磨、干燥、过筛
• 2.3.3 两次熔融、淬火
• 2.3.4 玻璃球磨、干燥、过筛
• 2.3.5 两步法热处理
• 2.3.6 研磨、过筛
• 2.3.7 化学酸蚀成孔
• 2.3.8 粉末表征
• 2.4 氟金云母—氟磷灰石复合树脂材料的制备及表征
• 2.4.1 多孔玻璃陶瓷粉末表面处理
• 2.4.2 树脂基质制备
• 2.4.3 复合树脂的制备
• 2.4.4 复合树脂的表征
• 2.5 氟金云母—氟磷灰石复合树脂材料聚合收缩率的检测
• 2.5.1 实验分组
• 2.5.2 测复合树脂固化前体积
• 2.5.3 测复合树脂固化后体积
• 2.5.4 计算聚合收缩率
• 2.6 统计学分析
• 第三章 实验结果
• 3.1 氟金云母—氟磷灰石玻璃陶瓷粉末的表征
• 3.1.1 扫描电镜观察
• 3.1.2 XRD分析
• 3.1.3 FTIR分析
• 3.1.4 全自动比表面积及孔径分析
• 3.2 氟金云母—氟磷灰石复合树脂的表征
• 3.2.1 扫描电镜观察
• 3.2.2 透射电镜观察
• 3.2.3 FTIR分析
• 3.3 氟金云母—氟磷灰石复合树脂的聚合体积收缩率
• 3.3.1 P60聚合收缩率与公司参考数据的比较
• 3.3.2 各组复合树脂的聚合收缩率
• 3.3.3 聚合收缩率的统计学分析
• 第四章 讨论
• 4.1 多孔氟金云母—氟磷灰石玻璃陶瓷填料
• 4.1.1 填料的种类
• 4.1.2 多孔填料的形成
• 4.2 多孔氟金云母—氟磷灰石玻璃陶瓷复合树脂
• 4.2.1 复合树脂的表征
• 4.2.2 复合树脂的聚合收缩
• 第五章 结论
• 参考文献
• 综述
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间主要的研究成果