中药南蛇藤中雷公藤红素的提取及纯化工艺研究

论文摘要

本论文对雷公藤红素的高效液相色谱（HPLC）定量方法的方法学进行了考察。比较了不同药材和药材不同部位中雷公藤红素总量,选择以湖南产南蛇藤根茎为提取原料,其雷公藤红素总含量为0.0286%。对南蛇藤药材中雷公藤红素的回流提取工艺、超临界萃取工艺和超声波提取工艺进行对比,确定超声波提取工艺为最佳工艺,其优化条件为:10倍量的甲醇溶剂,超声功率400W,单次辐射时间8s（间歇时间5s）,超声提取总时间为40min。超声波提取工艺验证,雷公藤红素的提取率可以达到90.8%,超声波循环提取工艺验证,提取率可以达到91.6%。研究了样品中雷公藤红素的薄层层析和硅胶吸附柱层析。确定了薄层层析条件为:硅胶GF254,氯仿-甲醇（7:1）为展开剂,展开槽中上行展开,在紫外检测器365nm和254nm下观测。硅胶吸附柱的洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯系统,洗脱梯度为:1:0（2V0）,5:1（2V0）,1:1（10 V0）,以建立的薄层层析条件进行检测,判定含有雷公藤红素的流分。高效液相检测可以得到纯度90.6%的雷公藤红素。

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 第一章 前言
• 1.1 南蛇藤的研究现状
• 1.2 南蛇藤药材中化学成分及生物活性概况
• 1.3 雷公藤红素（Tripterine）的研究现状和进展
• 1.3.1 雷公藤红素的理化性质及结构
• 1.3.2 雷公藤红素的药理作用
• 1.3.3 雷公藤红素提取纯化研究进展
• 1.4 提取新技术与分离纯化技术
• 1.4.1 新兴提取技术
• 1.4.2 分离纯化技术
• 1.5 论文研究的目的及意义
• 第二章 雷公藤红素定性定量方法
• 2.1 薄层色谱（Thin Layer Chromatography，TLC）定性分析方法
• 2.1.1 仪器与材料
• 2.1.2 对照品溶液的制备
• 2.1.3 供试品溶液的制备
• 2.1.4 TLC条件
• 2.2 高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）定量方法
• 2.2.1 仪器与材料
• 2.2.2 HPLC色谱条件
• 2.2.3 雷公藤红素对照品的紫外扫描图谱
• 2.2.4 标准曲线及方法学考察
• 2.3 药材中雷公藤红素总含量的测定
• 2.3.1 雷公藤红素总含量的测定
• 2.3.2 不同药材及药材不同部位中雷公藤红素总含量比较
• 2.4 样品中含量的计算方法
• 第三章 南蛇中雷公藤红素提取工艺考察
• 3.1 提取新技术介绍
• 3.1.1 超声波提取技术
• 3.1.2 超临界流体萃取技术
• 3.2 雷公藤红素溶剂回流提取工艺考察
• 3.2.1 溶剂种类考察
• 3.2.2 溶剂倍量考察
• 3.2.3 提取时间考察
• 3.2.4 回流提取结果分析
• 3.2.5 溶剂回流提取验证实验
• 3.3 雷公藤红素超声波提取工艺单因素考察
• 3.3.1 溶剂倍量考察
• 3.3.2 单次辐射时间考察
• 3.3.3 超声波功率考察
• 3.3.4 超声波提取总时间考察
• 3.3.5 单因素考察结果分析
• 3.4 雷公藤红素超临界提取工艺考察
• 3.5 正交实验及方差分析
• 3.5.1 正交实验
• 3.5.2 方差分析
• 3.5.3 验证实验
• 3.6 溶剂回流提取工艺、超声波提取工艺及超临界萃取工艺的比较及展望
• 第四章 南蛇藤中雷公藤红素的纯化工艺考察
• 4.1 预处理-两相溶剂萃取法
• 4.2 层析技术
• 4.2.1 薄层层析（Thin Layer Chromatography，TLC）
• 4.2.2 吸附层析介绍
• 4.3 实验部分
• 4.3.1 预处理工艺考察
• 4.3.2 南蛇藤中雷公藤红素的薄层色谱条件探索
• 4.3.3 柱分离梯度洗脱系统探索
• 4.4 本章结论
• 第五章 全文结论
• 参考文献
• 附录
• 发表文章
• 致谢