相变微胶囊的制备及其在纺织上的应用研究

论文摘要

相变蓄能微胶囊是近三十年才发展起来的一项技术。由于相变蓄能微胶囊具有很大的相变热,使其具有特殊的温度调节功能,进而在许多特殊的领域都具有较大的应用潜力。尤其在纺织服装上,应用越来越广泛。本文以正十六烷和正十八烷为微胶囊的芯材,对微胶囊壁材进行筛选后,选用三聚氰胺、甲醛为壁材,通过原位聚合法制备了一系列性质不同的相变蓄能微胶囊。探讨了乳化剂种类、乳化剂用量、芯壳比等制备过程参数对微胶囊表观形态、粒径分布的影响。通过对制备过程中游离甲醛的测定,探讨了几种可能降低实验中游离甲醛释放量的方法。并以AATCC Test Method 112-2006法分别测定了经相变微胶囊整理的织物水洗前后游离甲醛的含量,以分析得到可使织物达到服用标准的整理方法。应用了红外光谱（IR）对相变微胶囊进行了分析;通过光学显微镜和扫描电镜（SEM）对微胶囊的外观性能行了研究;利用差热扫描量热法（DSC）和热失重法（TG）分别对相变微胶囊的相变性能、耐热性和热稳定性进行了分析。实验将制备所得的相变微胶囊以浸渍法整理到织物上,对织物进行标准皂洗,并测定了其水洗前后的冷暖感值和导热系数。经上述的研究表明,在制备微胶囊的时候,除了控制微胶囊化温度和调节pH值外,还应考虑芯壳比、乳液粒径、成壳次数等因素对微胶囊制备质量的影响。预聚时温度应保持在65℃-70℃左右,pH值为9.0左右。乳化时以Span60-Tween60复配为乳化体系,采用分阶段缓慢加水法,在HLB=10,水油比为6:1,乳化速度为1800r/min,乳化时间为75min的条件下制备的乳化液最为稳定,粒径相对较小,且粘度适中,符合下一步微胶囊化的要求。在相同壳材用量的情况下,乳液微球直径越小包裹所得的微胶囊直径就会越小。与一次成壳制备的微胶囊相比,二次成壳可以得到粒径稍大但分布均匀的微胶囊。在对所考察的几种降低制备过程中游离甲醛含量的方法比较后可知,对微胶囊进行充分水洗是最有效的方法之一。在保证织物相变效果的同时可适当降低相变微胶囊的添加量,且对整理后的织物进行充分水洗,可以降低经相变微胶囊整理织物的游离甲醛含量,使之达到服用标准。通过DSC和TG分析可知,单一芯材、复合芯材的相变材料微胶囊和相变材料复配微胶囊都具有良好的相变性能、耐热性和热稳定性。从冷暖感值和导热系数可以看出,经相变微胶囊整理的织物在水洗前后都表现出一定的相变效果,起到了蓄热调温的作用。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 绪论
• 1.1 相变材料的发展现状与趋势
• 1.1.1 概述
• 1.1.2 相变材料的分类
• 1.1.3 相变材料的选择
• 1.1.4 相变材料的相变特性
• 1.1.5 相变材料在纺织行业中的制备和应用
• 1.1.6 相变材料的发展趋势
• 1.2 微胶囊技术简介
• 1.2.1 概述
• 1.2.2 芯材和壁材的选择
• 1.2.3 常见微胶囊的制备方法
• 1.2.4 微胶囊性能和结构的表征
• 1.2.5 微胶囊在纺织行业中的应用
• 1.3 相变微胶囊及其应用
• 1.3.1 相变微胶囊技术简介
• 1.3.2 相变微胶囊的性能表征
• 1.3.3 相变微胶囊的常见制备方法
• 1.3.4 相变微胶囊在纺织服装中的应用
• 1.4 游离甲醛的释放与控制
• 1.4.1 甲醛的危害
• 1.4.2 酰胺-甲醛类整理剂整理织物游离及释放甲醛的原因
• 1.4.3 游离甲醛的控制
• 1.5 本课题的研究目的和意义
• 2 相变微胶囊制备原料及方法的选择
• 2.1 实验药品和仪器
• 2.1.1 实验药品
• 2.1.2 实验仪器
• 2.2 相变微胶囊制备方法的选择
• 2.2.1 壁材的选择
• 2.2.2 芯材的选择
• 2.2.3 相变微胶囊制备方法的选择
• 3 相变微胶囊的制备
• 3.1 预聚体的反应机理和制备
• 3.1.1 预聚体的反应机理
• 3.1.2 预聚体的制备
• 3.1.3 预聚工艺条件研究
• 3.1.4 结论
• 3.2 相变材料乳化液的制备
• 3.2.1 乳化剂的用量的对乳液粒径大小的影响
• 3.2.2 乳化剂的种类对乳液粒径大小和稳定性的影响
• 3.2.3 分散剂 DZP 对乳液粒径大小和稳定性的影响
• 3.2.4 水油相比对乳液粒径大小的影响
• 3.2.5 乳化时间对乳液粒径大小的影响
• 3.2.6 乳化方式对乳化液粒径大小的影响
• 3.2.7 乳化速度对乳液粒径大小的影响
• 3.2.8 结论
• 3.3 微胶囊化
• 3.3.1 微胶囊化的制备方法
• 3.3.2 微胶囊化工艺研究
• 3.3.3 结论
• 4 游离甲醛含量的测定
• 4.1 制备过程中游离甲醛含量的测定
• 4.1.1 预聚体中三聚氰胺与甲醛摩尔比对游离甲醛含量的影响
• 4.1.2 包囊工艺对游离甲醛含量的影响
• 4.1.3 后处理工艺对游离甲醛含量的影响
• 4.1.4 结论
• 4.2 经相变微胶囊整理的织物上游离甲醛含量的测定
• 4.2.1 织物上游离甲醛含量的测定测定方法
• 4.2.2 水洗前后含相变微胶囊织物上游离甲醛含量的测定
• 4.2.3 结论
• 5 相变微胶囊的评价
• 5.1 相变微胶囊红外谱图分析
• 5.1.1 密胺树脂的红外谱图分析
• 5.1.2 密胺树脂微胶囊的红外谱图分析
• 5.2 相变微胶囊表观形态的评价
• 5.2.1 光学显微镜分析
• 5.2.2 扫描电子显微镜（SEM）分析
• 5.3 相变微胶囊相变性能的评价
• 5.3.1 纯的相变材料的 DSC 测试
• 5.3.2 单一芯材相变微胶囊的 DSC 测试
• 5.3.3 复合芯材相变微胶囊的 DSC 测试
• 5.3.4 复配相变微胶囊的 DSC 测试
• 5.4 相变微胶囊耐热性的测定
• 5.4.1 TG 热失重分析
• 5.4.2 温度对相变微胶囊热性能的影响
• 5.5 相变微胶囊热稳定性的测定
• 6 相变微胶囊在织物上的应用
• 6.1 浸渍法整理
• 6.2 水洗牢度的测定
• 6.3 含相变微胶囊织物的热性能评价
• 6.3.1 冷暖感和导热性的测定
• 6.3.2 相变微胶囊用量对织物热性能的影响
• 6.3.3 水洗对织物热性能的影响
• 7 结论与展望
• 7.1 结论
• 7.2 展望
• 参考文献
• 攻读学位期间发表的学术论文目录
• 致谢